背景技術(shù)
液體石蠟就是石蠟油，是自石油分餾的高沸（330℃―390℃）餾分即潤(rùn)滑油餾分中經(jīng)脫蠟、碳化、中和、活性白土等處理后而得到的，是一類液態(tài)烴類的混合物，其主要成分為C16H34―C21H44正導(dǎo)構(gòu)烷烴的混合物。液體石蠟主要用途是可以做為生產(chǎn)氯化石蠟的原 料，還有洗滌劑原料、化妝品、日用品稀釋劑、溶劑等。是煤油、柴油等輕餾分油經(jīng)過分子篩和冷榨脫蠟、濃硫酸精制、堿洗、水洗后制的。根據(jù)餾分，可以分為(輕質(zhì))液體石蠟和重質(zhì)液體石蠟，以及C11到C18的各種正構(gòu)烷烴單體或幾種正構(gòu)烷烴的混合物，需要制備正十七烷時(shí)，原料油使用的液體石蠟截取段不同會(huì)出現(xiàn)原料油為正十七烷和較正十七烷輕組分時(shí)；或者正十七烷和較正十七烷重組分時(shí)，正十七烷在原料油中所占的比例也不盡相同，用同一種固定不變的精餾塔去分離不同成分的原料油分離效果會(huì)有折扣[1]。
據(jù)檢索，目前存在的正構(gòu)烷的制備方法的種類如下：一、采取分子篩或脲素脫蠟制備正構(gòu)烷烴的混合物，然后再進(jìn)行分段冷凍、分離正構(gòu)烷烴單體的方法，其中典型的工藝有Vop公司的molex工藝，以及我國自行開發(fā)的IVDW工藝；二、采取伍爾茲反應(yīng)制備對(duì)稱正構(gòu)烷烴；三、采用碘代烷烴還原方法；四、使用石油醚及正己烷、正庚烷作溶劑鏈接鹵代烷法，以上方法雖然能夠制備得到相應(yīng)的正構(gòu)烷烴單體但是每種方法都存在一定的問題：如第一種方法工藝條件比較復(fù)雜，對(duì)某些設(shè)備、材質(zhì)要求較高，投資規(guī)模較大，只適于大規(guī)模石化生產(chǎn)；第二種方法適合于對(duì)稱性偶數(shù)烷烴，生成物品需乙醚反復(fù)提取，且正十八碳鏈以上原料不易得；第三、四種方法操作危險(xiǎn)性大，石油醚在金屬鈉與鹵代烷激烈反應(yīng)中極易噴發(fā)，安全系數(shù)低，成本較高。
本文將介紹一種一次性制備正十四烷、正十七烷、正二十烷的制備方法，該方法工藝步驟簡(jiǎn)單、安全性高、成本低、純度以及收率較高、并且在常壓下制備[2]。
制備方法
(1)、將溴代正庚烷1790.8g(10mol)與溴代正癸烷2211.8g(10mol)混合均勻，形成溴代烷混合液，備用；
(2)、稱取金屬鈉483g(21mol)并將其切成小細(xì)條面積大約為1X3cm備用；
(3)、在反應(yīng)釜中投入50g溴代烷混合物以及20g金屬鈉，攪拌升溫至80℃，撤去熱源，依靠反應(yīng)加熱，并維持在120℃，不斷地滴加剩余溴代烷混合液，并加入金屬鈉，保持微回流狀，加料完畢，控制溫度在160℃，恒溫2小時(shí)；
(4)、依次加入400克95%乙醇以及1000ml水，分出有機(jī)物，水洗至中性，用無水硫酸鎂干燥后，蒸餾收集260~280℃的餾分，該餾分加600g濃硫酸阿洗滌至酸層淺黃色，水洗有機(jī)相至中性，干燥，通過分餾柱收集500g 96%的正十四烷，600g 98%的正十七烷，500g 97%的正二十烷，所得正構(gòu)烷烴含量達(dá)96%~98%。
參考文獻(xiàn)
[1] 河南中托力合化學(xué)有限公司. 一種利用液體石蠟分離正十七烷的精餾塔:CN202210394028.2[P]. 2022-07-05.
[2] 天津市化學(xué)試劑研究所. 一次性制備正十四烷、正十七烷、正二十烷的制備方法:CN201010238834.8[P]. 2010-11-24.