背景及概述
氰基亞甲基三正丁基膦是一種重要的有機膦化合物,具有廣泛的應用領域。它可以作為表面活性劑、殺菌劑、催化劑、萃取劑、燃料添加劑和有機合成試劑等。然而,由于其工業(yè)化生產國內未見報道,目前主要依賴進口,導致價格昂貴。
合成
氰基亞甲基三正丁基膦的合成方法如下:(1)氮氣置換原料混合釜,加入正丁烯和引發(fā)劑,攪拌得混合料;氮氣置換反應系統,加入所述混合料,升溫至80℃,同時加入磷化氫氣體,控制反應溫度80~85℃,反應壓力5.0~8.0Mpa;物料和磷化氫加完后繼續(xù)保溫保壓反應2小時,降溫至<50℃,反應系統泄壓至0.5Mpa;(2)精餾系統用氮氣置換,將反應液加入到精餾釜中,調節(jié)真空度200mbar,升溫至80℃,收集輕組分;再提高真空至5mbar,溫度升至150℃,收集餾分,即得三正丁基膦。在低溫下,將三正丁基膦在適當的溶劑中反應,經過蒸發(fā)、溶解、過濾和純化等步驟,最終得到產物氰基亞甲基三正丁基膦。具體的合成反應式請參考下圖[1]。

圖1氰基亞甲基三正丁基膦的合成反應式
存儲
為了保持氰基亞甲基三正丁基膦的質量和性能,應將其儲存在陰涼干燥的地方,使用密封良好的小型容器,并避光。在使用部分填充的容器時,應用氮氣或其他惰性氣體代替空氣,以防止氧化反應的發(fā)生。
危害
氰基亞甲基三正丁基膦對水有一定的危害性,因此在使用過程中應避免未稀釋或大量的產品接觸地下水、水道或者污水系統。未經政府許可,不得將其排入周圍環(huán)境。
安全信息
遠離火源。萬一氰基亞甲基三正丁基膦接觸眼睛,立即使用大量清水沖洗并送醫(yī)診治。穿戴合適的防護服裝。使用合適的防護手套。佩戴眼/面防護裝置。氰基亞甲基三正丁基膦易燃。吸入、皮膚接觸和不慎吞咽有毒。
參考文獻
[1]陳雙飛.氰基亞甲基三正丁基膦的合成和表征[J].精細化工中間體,2008(03):88-96.