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2-甲基-6-乙基苯胺的制備方法

2024/7/17 11:25:41 作者:云霄

2-甲基-6-乙基苯胺,英文名稱為2-methyl-6-diethylaniline(縮寫MEA),是重要的農藥、染料及醫(yī)藥中間體,是農藥方面生產除草劑乙草胺的關鍵中間體,是氯代酰胺類除草劑乙草胺和異丙甲草胺的重要中間體,也可用于其它有機合成。本文將介紹一種采用新型制備工藝得到2-甲基-6-乙基苯胺的方法[1]。

2-甲基-6-乙基苯胺

傳統(tǒng)工藝的不足

現有生產MEA的傳統(tǒng)制備工藝均采用金屬鋁粉、鋁的鹵化物(如三氯化鋁)以及烷基鋁作為催化劑,鄰甲基苯胺與乙烯在高溫高壓下進行烷基化反應得到。MEA的生產過程中,盡管是以烷基鋁作為催化劑,但真正起催化作用的是烷基鋁與過量鄰甲苯胺反應生成的催化劑絡合物,然后將乙烯加到該催化劑 絡合物中,生成乙基化的絡合物,接著鄰甲苯胺從上述乙基化的絡合物中置換得到目標產物MEA,并使催化劑絡合物得到再生,在反應結束后,反應物用氫氧化鈉水溶液處理,得到粗產品,并且同時使催化劑絡合物水解,以回收鄰苯甲胺。傳統(tǒng)的工藝在水解后,將催化劑作為廢渣處理,每噸產品約產生120Kg氫氧化鋁廢渣,且產生大量廢水,嚴重污染了環(huán)境。因此急需一種新型的制備工藝來改進,以減少廢渣和廢水的產生。 

改進工藝

一種2-甲基-6-乙基苯胺的制備工藝,該工藝采用三乙基鋁作為催化劑,以鄰甲苯胺和乙烯在高溫高壓下進行鄰位烷基化反應得到。在反應結束后,利用產品與催化劑絡合物的沸點差,經過高真空進行分離,使催化劑再進入到反應釜中,在接下來的反應中重復利用,而粗產品直接精餾提純,省去了水解過程。經過這樣重復分離、重復反應利用,催化劑可重復使用10次左右,這樣每噸產品產生的廢渣只有10Kg,并且沒有廢水的產生,使產品質量得到顯著提高,無水份,同時催化劑的使用由傳統(tǒng)工藝中每噸25Kg減少至每噸6Kg,傳統(tǒng)工藝中作為廢渣處理掉的催化劑可重復數十次使用,產品的原材料消耗大大下降,并且大大減少了對環(huán)境污染的廢渣以及廢水的排放。 

參考文獻

[1] 2-甲基-6-乙基苯胺的制備工藝. CN104910021A

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