介紹
鹽酸氨基脲,別名氨基脲鹽酸鹽,它是以尿素為分子母體的有機離子型化合物,故其結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定,熔點175?177℃,有毒性,其純品是白色片狀或菱柱狀晶體。

鹽酸氨基脲
應(yīng)用
鹽酸氨基脲是一種重要的化工中間體,作為醫(yī)藥原料,可用于制取硝基呋喃類等藥品,在化學(xué)分析領(lǐng)域,可被用作測定酮、醛的試劑,以及色譜分析及分離激素的溶劑;同時還可以用于農(nóng)藥, 感光材料及其他產(chǎn)品的生產(chǎn)。
合成
現(xiàn)有合成方法的不足
目前較經(jīng)濟且適用于工業(yè)化大生產(chǎn)的一種方法,就是采用水合肼與尿素首先縮合 反應(yīng)得 到氨基脲,之后再與鹽酸絡(luò)合反應(yīng)得到鹽酸氨基脲,具體化學(xué)反應(yīng)方程式如下:N2H4·H20+C0(NH2)2→CH5N3O+NH3H2O;CH5N3O+HCl→CH5N3O·HCl。
在實際生產(chǎn)中,由于水合肼的成本比較高,且毒性較大,企業(yè)一般會采用增加成本相對較低的尿素及鹽酸投料量,在保證收率的前提下,提高水合肼的利用率,但同時也帶來了新的問題,比如反應(yīng)過程中產(chǎn)生了大量副產(chǎn)物(縮二脲)、廢氣廢液量增多等,勢必加大后續(xù)的三廢處理難度,如何提升產(chǎn)品的收率,減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生成了一大難題。
周迓豐[1]提供一種鹽酸氨基脲的制備方法,旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中鹽酸氨基脲合成時副產(chǎn)物較多的問題。具體分布以下兩個步驟:S1、將1.5mol尿素按4:3:2:1的摩爾比分為4份,將1mol的水合肼和10g 4A分子篩加入到三口燒瓶內(nèi),緩慢升溫至95℃,保溫45min后后向三口燒瓶內(nèi)加入第一份尿素,加入完畢后攪拌45min,然后加入第二份尿素,加入完畢后攪拌45min,然后加入第三份尿素,加入完畢后攪拌45min,最后加入第四份尿素,加入完畢后升溫至105℃進(jìn)行保溫反應(yīng)90min, 觀察開始有渾濁現(xiàn)象發(fā)生時所用時間;
S2、上述反應(yīng)結(jié)束后,降溫至80℃,向燒瓶中加入2mol鹽酸溶液,逐滴加入并攪拌, 滴加完畢后,繼續(xù)攪拌反應(yīng)50min,反應(yīng)結(jié)束后冷卻至25℃再進(jìn)行抽濾,然后制得的沉淀用無水乙醇重新溶解,過濾,在120℃條件下真空干燥,制得目標(biāo)產(chǎn)物鹽酸氨基脲。
參考文獻(xiàn)
[1]周迓豐.一種鹽酸氨基脲的制備方法[P].湖北省:CN202210659330.6,2022-10-21.