鹽酸氨基脲，別名氨基脲鹽酸鹽。它是以尿素為分子母體的有機(jī)離子型化合物，故其結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定。熔點(diǎn)175-177℃，有毒性。其純品是白色片狀或菱柱狀晶體。鹽酸氨基脲是一種重要的化工中間體，作為醫(yī)藥原料，可用于制取硝基呋喃類等要去，在化學(xué)分析領(lǐng)域，可被用作測(cè)定酮、醛的試劑，以及色譜分析及分離激素的溶劑；同時(shí)還可以用于農(nóng)藥，感光材料及其他產(chǎn)品的生產(chǎn)。

文獻(xiàn)中報(bào)道過(guò)很多種鹽酸氨基脲的合成路線，美國(guó)專利No.24526中以一氧化碳和水合肼為原料，在高壓及羰基金屬催化下反應(yīng)得到氨基脲，之后再用鹽酸酸化即得。美國(guó)專利No.2749217則以鹽酸和惰性溶劑為反應(yīng)液，在加氫催化劑作用下，硝基脲與氫反應(yīng)制得鹽酸氨基脲。以上兩種工藝均采用氣體為原料，其對(duì)設(shè)備要求較高，且反應(yīng)條件苛刻，難以實(shí)現(xiàn)規(guī)?；?。

制備方法

醫(yī)藥中間體鹽酸氨基脲的制備方法，包括以下步驟：

(1)將尿素分三等份，將水合肼加入到三口燒瓶?jī)?nèi)，緩慢升溫至90℃，然后向三口燒瓶?jī)?nèi)加入一份尿素，加入完畢后攪拌30min，然后繼續(xù)分次加入余下的兩份尿素，加入完畢后加入醋酸鈉，再升溫至100-105℃，保溫反應(yīng)；

(2)上述反應(yīng)結(jié)束后，降溫至60-80℃，向三口燒瓶中滴加鹽酸溶液，邊滴加邊攪拌，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30-50min，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫過(guò)濾，然后制得的沉淀用甲醇重新溶解，過(guò)濾，干燥，制得目標(biāo)產(chǎn)物鹽酸氨基脲。

尿素和水合肼的摩爾比為(1-1.5)：1。

步驟(1)中，所述尿素和醋酸鈉的質(zhì)量比為(3-5)：1；反應(yīng)的時(shí)間為1-3h；緩慢升溫的升溫速率為5℃/min。

步驟(2)中，所述鹽酸溶液的質(zhì)量濃度為20-40％；鹽酸溶液的滴加速度為1-3滴/秒；攪拌的轉(zhuǎn)速為1500-3500轉(zhuǎn)/分。

本方法的優(yōu)勢(shì)

本方法以水合肼、尿素和鹽酸為原料制備鹽酸氨基脲，在制備的過(guò)程中首先以尿素和水合肼為原料來(lái)制備氨基脲，將尿素分三等份分次加入到反應(yīng)液中，并通過(guò)控制反應(yīng)的升溫速度，能更好的提高水合肼的利用率，且在反應(yīng)體系中加入醋酸鈉，其可以與反應(yīng)生成的氨反應(yīng)，從而有效促進(jìn)氨基脲的生成，另一方面，本方法有效調(diào)節(jié)鹽酸溶液的滴加速度，從而控制結(jié)晶的速度，制得的目標(biāo)產(chǎn)物收率高，且該方法操作簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低。