背景技術(shù)
硫酸氧鈦是一種白色或稍帶黃色的結(jié)晶粉末,分子式:TiOSO4,分子中常含有兩個(gè)結(jié)晶水,有潮解性,能溶于冷水。
硫酸氧鈦的應(yīng)用十分廣泛。它可以作為纖維織物的媒染劑、還原劑和染料褪色劑,還可以作為光催化劑。納米級(jí)二氧化鈦的制備,也很大程度上依賴硫酸氧鈦為鈦源,硫酸氧鈦溶液可在一定條件下用于制備超細(xì)二氧化鈦。例如,以尿素為沉淀劑,水解使超細(xì)二氧化鈦負(fù)載于織物表面,織物就具備明顯的自清潔、抗紫外線等功能。超細(xì)二氧化鈦負(fù)載于活性炭或分子篩上,則有較強(qiáng)的催化功能。以硫酸氧鈦為鈦系表調(diào)劑,能在金屬表面提供大量的鈦鹽結(jié)晶晶核,而構(gòu)成一層均勻的薄膜,是很好的金屬表面處理劑。近年來技術(shù)研究表明,硫酸氧鈦還可以作為水處理劑,越來越受人們的關(guān)注。硫酸氧鈦和傳統(tǒng)的絮凝劑一樣,能夠有效的去除水體中的有機(jī)物污染,其混凝效果優(yōu)于傳統(tǒng)的鋁鹽和鐵鹽絮凝劑,絮體粒徑粗大、生長(zhǎng)速度快,并易于分離。硫酸氧鈦還可用于化工行業(yè)生產(chǎn)高純無機(jī)鈦鹽,如用硫酸氧鈦溶液與硼酸反應(yīng)生成硼酸鈦,用硫酸氧鈦溶液與氨水合成鈦酸銨,等等。

鈦的硫酸鹽有硫酸鈦和硫酸氧鈦,即Ti(SO4)2和TiOSO2。按分子式計(jì)算,硫酸鈦的鈦含量?jī)H為20%,而硫酸氧鈦的鈦含量高達(dá)30%。那么對(duì)于鈦的水溶液來說,硫酸氧鈦能夠提供更充足量的鈦源,對(duì)下游產(chǎn)品提供了極大的便利,節(jié)省了去除溶液中大量硫酸根的成本花費(fèi)。利用硫酸氧鈦制備納米級(jí)二氧化鈦,高純度硫酸氧鈦能有效減輕納米級(jí)二氧化鈦粒子的團(tuán)聚,提高分散性,提高其催化效果。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,現(xiàn)提供一種低濃度、低溫條件下的硫酸氧鈦的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種硫酸氧鈦的制備方法,其創(chuàng)新點(diǎn)在于:包括以下制備步驟:
(1)將偏鈦酸固體和濃度為40%的硫酸依次投入反應(yīng)釜中,攪拌至無明顯的硬塊,為均勻的漿液,其中,偏鈦酸與所述硫酸去水后的質(zhì)量比為1:5;
(2)向上一步的漿液中加入偏鈦酸質(zhì)量4~20%的酸化助劑;所述的酸化助劑為硫酸、氧化劑和水的混合物,其中的氧化劑是濃度為45% 的過氧化氫水溶液,水為去離子水,硫酸、氧化劑和水按5:1:15 質(zhì)量配比混合;
(3)將溶液溫度下降調(diào)整至45~165℃,再投入硫酸氧鈦晶種,保溫析出晶體;所述的晶種的加入量為偏鈦酸質(zhì)量的0.2~0.25%,該晶種為質(zhì)地均勻、純凈的硫酸氧鈦晶體,其晶體粒度大小不超0.1mm;
(4)結(jié)晶液冷卻至室溫后,真空抽濾或離心過濾,分離出母液,得到硫酸氧鈦晶體。
本發(fā)明的有益效果如下:本發(fā)明通過合理調(diào)整工藝,實(shí)現(xiàn)低溫度、低濃度條件下硫酸氧鈦的制備,制備得到的硫酸氧鈦水溶性大大提高,有利于硫酸氧鈦下流產(chǎn)品的制備。
具體實(shí)施方式
以下由特定的具體實(shí)施例說明本發(fā)明的實(shí)施方式,熟悉此技術(shù)的人士可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)及功效。
一種硫酸氧鈦的制備方法,包括以下制備步驟:
(1)將偏鈦酸固體和濃度為40%的硫酸依次投入反應(yīng)釜中,攪拌至無明顯的硬塊,為均勻的漿液,其中,偏鈦酸與硫酸去水后的質(zhì)量比為1:5;
(2)向上一步的漿液中加入偏鈦酸質(zhì)量6%的酸化助劑;酸化助劑為硫酸、氧化劑和水的混合物,其中的氧化劑是濃度為45%的過氧化氫水溶液,水為去離子水,硫酸、氧化劑和水按5:1:15質(zhì)量配比混合;
(3)將溶液溫度下降調(diào)整至50℃,再投入硫酸氧鈦晶種,保溫析出晶體;晶種的加入量為偏鈦酸質(zhì)量的0.2%,該晶種為質(zhì)地均勻、純凈的硫酸氧鈦晶體,其晶體粒度大小不超0.1mm;
(4)結(jié)晶液冷卻至室溫后,真空抽濾或離心過濾,分離出母液,得到硫酸氧鈦晶體。