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高效液相色譜檢測(cè)苯并呋喃酮

2024/9/19 14:40:04 作者:云霄

苯并呋喃酮,又名為2-苯并呋喃酮、苯并呋喃-2(3H)-酮、2-香豆冉酮。苯并呋喃酮是許多有機(jī)合成原料、天然產(chǎn)物分子和生物藥物中間體的重要結(jié)構(gòu)單元,可廣泛用于藥物、食品和材料等領(lǐng)域,而且還是農(nóng)業(yè)上高效廣譜殺菌劑嘧菌酯合成工藝的重要中間體。

苯并呋喃酮

目前對(duì)苯并呋喃酮的檢測(cè)方法較少,僅見(jiàn)張文娟測(cè)定苯并呋喃酮原藥的相關(guān)研究,此方法簡(jiǎn)練高效,但因其峰保留時(shí)間短,一般能滿足原藥的分析,但無(wú)法適用需分離衍生物、雜質(zhì)的苯并呋喃酮試樣。為廣泛地適用多規(guī)格產(chǎn)料需求,建立一種兼顧快速分析與雜質(zhì)有效分離的苯并呋喃酮分析方法十分必要。

考慮到嘧菌酯工藝生產(chǎn)過(guò)程中與鄰羥基苯乙酸、對(duì)甲苯磺酸等原料的分離,一般選擇乙腈與水混合溶劑作為流動(dòng)相體系,或在有機(jī)相中加入磷酸或甲酸等以調(diào)節(jié)pH和改善峰型,提高后續(xù)合成中與嘧菌酯的分離檢測(cè)。基于上述特點(diǎn),采用高效液相色譜法,通過(guò)對(duì)不同流動(dòng)相組合及分析條件的探索和驗(yàn)證,確定了苯并呋喃酮測(cè)定中流動(dòng)相優(yōu)先選擇乙腈+磷酸水混合溶液,并加入了一定比例的甲醇以改善拖尾現(xiàn)象,提高與雜質(zhì)的分離度和選擇性,建立了苯并呋喃酮的高效液相色譜測(cè)定方法。

該方法采用C18不銹鋼色譜柱和二極管陣列檢測(cè)器,乙腈、甲醇和0.1%磷酸水為流動(dòng)相,測(cè)得苯并呋喃酮的精密度和準(zhǔn)確度高、線性關(guān)系良好,具有操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)過(guò)程穩(wěn)定、結(jié)果準(zhǔn)確、分離效果好等特點(diǎn),可用于苯并呋喃酮生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量控制和分析檢測(cè)。

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