介紹

3-乙基-3-氧雜丁環(huán)甲醇是一種無(wú)色的很淡氣味的透明液體，無(wú)毒，也稱(chēng)為3-乙基-3-羥基丁酸內(nèi)酯，是一種有機(jī)化合物?；瘜W(xué)式是 C6H12O2。

3-乙基-3-氧雜丁環(huán)甲醇

應(yīng)用

3?乙基?3?氧雜丁環(huán)甲醇是一種重要的有機(jī)合成中間體，主要用于UV聚合、涂料和樹(shù)脂的合成。它還用作為紫外光固化單體材料，可應(yīng)用于UV油墨、UV涂料和UV粘合劑等；可做其他紫外光固化單體材料的原料。

合成

傳統(tǒng)合成方法的不足

過(guò)去由于3?乙基?3?氧雜丁環(huán)甲醇的成本居高不下，限制了它的大規(guī)模推廣和應(yīng)用 。例如 ，日本宇部興產(chǎn)株式會(huì)社于2007年06月05日提出一件申請(qǐng)?zhí)枮?00780019641.X的發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)，其公開(kāi)一種帶有羥基的3－乙基氧雜環(huán)丁烷化合物及其制備方法，該制備方法為：使3?乙基氧雜環(huán)丁烷化合物與二醇化合物及堿進(jìn)行反應(yīng)。該制備方法原料首先采用的是3?乙基氧雜環(huán)丁烷化合物，該原料來(lái)源本身也需要有機(jī)合成，原料來(lái)源并不廣泛，顯著提高生產(chǎn)成本，并沒(méi)有帶來(lái)氧雜丁環(huán)類(lèi)化合物的大規(guī)?；a(chǎn)化。

新合成方法

(1)3?乙基?3?氧雜丁環(huán)甲醇的合成步驟

在一個(gè)500升攪拌釜，加入134公斤三羥甲基丙烷和270公斤碳酸二甲酯和1.5公斤甲醇鈉，攪拌下升溫到60?150度，保溫反應(yīng)2個(gè)小時(shí)，反應(yīng)完畢。

(2)未反應(yīng)物料的回收和產(chǎn)品精制

反應(yīng)完畢后，開(kāi)真空減壓精餾(10mm Hg)，開(kāi)動(dòng)塔中攪拌器并加熱升溫到回流，調(diào)節(jié)回流比，依次收集各餾分：A、塔頂溫度在60?120度，收集未反應(yīng)的碳酸二甲酯為前餾分，B、塔頂溫度在120度以上，收集產(chǎn)品3?乙基?3?氧雜丁環(huán)甲醇直至精餾結(jié)束，精餾結(jié)束冷卻至室溫，釜里未反應(yīng)的三羥甲基丙烷下次反應(yīng)循環(huán)使用。3?乙基?3?氧雜丁環(huán)甲醇的收率為86％，純度在99％以上[1]。

近期國(guó)內(nèi)三羥甲基丙烷和碳酸二甲酯蓬勃發(fā)展，產(chǎn)能迅速擴(kuò)大，上述3?乙基?3?氧雜丁環(huán)甲醇的制備方法充分利用目前來(lái)源廣泛的三羥甲基丙烷和碳酸二甲酯原料，以達(dá)成大量穩(wěn)定且價(jià)格低廉的生產(chǎn)原料，為工業(yè)上大規(guī)模低成本生產(chǎn)掃除障礙。更進(jìn)一步地，上述的制備方法一步合成，原料環(huán)保無(wú)污染，整個(gè)制備工藝過(guò)程安全環(huán)保，無(wú)三廢排放，是一種綠色節(jié)能環(huán)保的低碳合成路線(xiàn)，為3?乙基?3?氧雜丁環(huán)甲醇的廣泛應(yīng)用提供有力的保障。

參考文獻(xiàn)

[1]張春雨,藍(lán)俊杰.3-乙基-3-氧雜丁環(huán)甲醇的制備方法[P].廣東省:CN202011523199.8,2021-04-06.