背景技術(shù)

3?乙基?3?氧雜丁環(huán)甲醇是一種無色的很淡氣味的透明液體，無毒，是一種重要的有機(jī)合成中間體，主要用于UV聚合、涂料和樹脂的合成。3?乙基?3?氧雜丁環(huán)甲醇還用作為紫外光固化單體材料，可應(yīng)用于UV油墨、UV涂料和UV粘合劑等；可做其他紫外光固化單體材料的原料。

然而，過去由于3?乙基?3?氧雜丁環(huán)甲醇的成本居高不下，限制了它的大規(guī)模推廣和應(yīng)用。例如 ，日本宇部興產(chǎn)株式會社于2007年06月 05日提出一件申請?zhí)枮?00780019641.X的發(fā)明專利申請，其公開一種帶有羥基的3-乙基氧雜環(huán)丁烷化合物及其制備方法，該制備方法為：使3?乙基氧雜環(huán)丁烷化合物與二醇化合物及堿進(jìn)行反應(yīng)。該制備方法原料首先采用的是3?乙基氧雜環(huán)丁烷化合物，該原料來源本身也需要有機(jī)合成，原料來源并不廣泛，顯著提高生產(chǎn)成本，并沒有帶來氧雜丁環(huán)類化合物的大規(guī)?；a(chǎn)化。

生產(chǎn)工藝

(1)3?乙基?3?氧雜丁環(huán)甲醇的合成步驟 

在一個500升攪拌釜，加入134公斤三羥甲基丙烷和270公斤碳酸二甲酯和1.5公斤甲醇鈉，攪拌下升溫到60?150度，保溫反應(yīng)2個小時，反應(yīng)完畢。

(2)未反應(yīng)物料的回收和產(chǎn)品精制

反應(yīng)完畢后，開真空減壓精餾(10mmHg)，開動塔中攪拌器并加熱升溫到回流，調(diào)節(jié)回流比，依次收集各餾分： A、塔頂溫度在60?120度，收集未反應(yīng)的碳酸二甲酯為前餾分，B、塔頂溫度在120度以上，收集產(chǎn)品3?乙基?3?氧雜丁環(huán)甲醇直至精餾結(jié)束，精餾結(jié)束冷卻至室溫，釜里未反應(yīng)的三羥甲基丙烷下次反應(yīng)循環(huán)使用。3?乙基?3?氧雜丁環(huán)甲醇的收率為86％，純度在99％以上。

參考文獻(xiàn)

[1]深圳市普利凱新材料股份有限公司. 3-乙基-3-氧雜丁環(huán)甲醇的制備方法:CN202011523199.8[P]. 2021-04-06.