背景技術
光固化技術廣泛應用于印刷制版、光刻膠、油墨、涂料、膠粘劑、快速成型、食品包裝及醫(yī)用生物材料領域。光固化體系通常包含預聚體、光引發(fā)劑、活性稀釋劑和添加劑四部分。而作為光固化技術中最為核心的光引發(fā)劑自然具有很高的研究和應用價值，目前光引發(fā)劑按照引發(fā)機理主要分為自由基型和陽離子型兩種。其中，4,4'-二甲苯基碘六氟磷酸鹽由于具有良好的感光性、熱穩(wěn)定性和光引發(fā)活性等優(yōu)點已經(jīng)成為到目前為止應用得最多、最廣泛的陽離子聚合光引發(fā)劑。
目前，合成4,4'-二甲苯基碘六氟磷酸鹽的現(xiàn)有技術中均使用了間氯過氧苯甲酸作為氧化劑，價格十分昂貴，且反應產(chǎn)生的副產(chǎn)物間氯苯甲酸處理過程十分繁瑣，回收利用難度較大。此外，上述方法也難以實現(xiàn)大量的工業(yè)化生產(chǎn)要求。因此，開發(fā)一種成本更加低廉、副產(chǎn)物易于處理的新方法來合成4,4'-二甲苯基碘六氟磷酸鹽具有重要意義。
制備方法
向250mL圓底燒瓶中依次加入11.1g甲苯、5.1g單質(zhì)碘、10.3g對甲苯磺酸和50mL二氯乙烷，之后在攪拌的條件下緩慢滴加10.3g 50％雙氧水，之后加熱到60℃反應48小時，反應完畢后，過濾除去固體，濾液經(jīng)過水洗、脫溶后，得到16.3g中間體雙(4?甲基苯基)碘鎓對 甲苯磺酸鹽；將得到的16.3g中間體雙(4?甲基苯基)碘鎓對甲苯磺酸鹽溶于10mL乙醇，之后在攪拌條件下向其中滴加飽和六氟磷酸鉀溶液(14.7g六氟磷酸鉀溶于200mL水)，室溫條件下攪拌2小時，待溶液中析出固體后抽濾得到15.2g產(chǎn)物4,4'-二甲苯基碘六氟磷酸鹽，產(chǎn)率為84％。所得產(chǎn)物的1H NMR(500MHz,CDCl3)δ：8.02(d,J＝8.5Hz,4H)，7.28(d,J=7.8Hz,4H)，2.38(s,6H)；13C NMR(125MHz,CDCl3)δ：141.8，136.0，132.3，111.2，21.3。
參考文獻
[1]南通新納希新材料有限公司,煙臺東化新材料有限公司. 一種光固化引發(fā)劑及其制備方法、包含其的光固化組合物:CN202111336692.3[P]. 2022-01-28.