1-溴-2-溴甲基-4-氯苯又稱2-溴-5-氯芐溴，是無色到淺黃色的固體有機物。它在有機溶劑中溶解度較高，如乙醚、氯仿和二氯甲烷。1-溴-2-溴甲基-4-氯苯是一種重要的中間體化合物，在有機合成中被廣泛用作其他化合物的合成起始物。

合成方法

取500毫升雙頸圓底瓶并放入攪拌子與上接回流管，干燥后充入氮氣；先分別加入化合物2-溴-5-氯甲苯(20.548克，1.0當(dāng)量)、NBS(N-溴代琥珀酰亞胺，19.578克，1.1當(dāng)量)、及AIBN(偶氮二異丁腈，0.821克，0.5莫耳百分比)，接著加入四氯化碳(250毫升)并攪拌混合10分鐘， 最后再加熱至回流并反應(yīng)24小時；待其回溫后加入水(200毫升)，接著用乙酸乙酯(3×200毫升)萃取，所得到的萃取液依序加入硫酸鎂干燥、過濾及旋干；粗產(chǎn)物以層析純化(乙酸乙 酯/己烷，1/10)，得到中間體1-溴-2-溴甲基-4-氯苯(20.191克，產(chǎn)率71％)[1]。

反應(yīng)信息

1、專利CN201280004097.2實施例LQ關(guān)于7-(2-溴-5-氯芐氧基)-3,4-二氫萘 -1(2H)-酮的合成：向二甲基甲酰胺(850mL)中的7-羥基-1-四氫萘酮(13.9g,85.7mmol)和1-溴-2-溴甲基-4-氯苯(25.6g,90.0mmol)的攪拌溶液中加入碳酸鉀(24g,172mmol)。在氬下將反應(yīng)攪拌18小時,然后用乙酸乙酯(1L)稀釋。用水將有機物洗滌三次,并用鹽水洗滌一次。然后用硫酸鎂干燥有機層、過濾并濃縮。向所得到的油中加入甲醇(500mL),并且將懸浮液攪拌三十分鐘。通過過濾分離出7-(2-溴-5-氯芐氧基)-3,4-二氫萘 -1(2H)-酮(27.8g,89%產(chǎn)量)[2]。

2、專利CN202210488660.3實施例3將原料1-溴-2-溴甲基-4-氯苯(44.00mmol)溶于THF中 ，接著換氣3次 ，降溫至0℃，緩慢加入NaH(44.00mmol)，反應(yīng)2h，氮氣保護下加入原料1-Boc-吲哚(40.00mmol)，緩慢升溫至25℃，攪拌12h，接著將蒸餾水緩慢添加到反應(yīng)溶液中以淬滅反應(yīng)，并且用DCM萃取反應(yīng)溶液；接著使用硫酸鎂干燥萃取的有機層，并且使用旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器去除溶劑；用DCM和PE(V:V＝1：10)的混合溶液，通過柱色譜法純化剩余物質(zhì)獲得中間體1(13.03g，產(chǎn)率77.51％)[3]。

參考文獻

[1] 寧波盧米藍新材料有限公司,寧波激智創(chuàng)新材料研究院有限公司. 一種二苯并雜環(huán)化合物及其制備方法和應(yīng)用:CN201811643571.1[P]. 2019-04-19.

[2] 吉利德科學(xué)公司. 作為抗病毒化合物的縮合的咪唑基咪唑:CN201280004097.2[P]. 2013-09-25.

[3] 吉林奧來德光電材料股份有限公司. 一種有機電致發(fā)光化合物及其制備方法:CN202210488660.3[P]. 2022-07-05.