簡介

五溴甲苯(FR-705)的英文名稱2,3,4,5,6-Pentabromotoluene，簡稱PBT，是國外開發(fā)應用較早的有機溴系阻燃劑之一，通式C7H3Br5，外觀為白色或灰白色粉末，熔點的文獻值為288℃，理論溴含量為82%，不溶于水和醇類，微溶于各類鹵代烴。

五溴甲苯既是一種高效溴系添加型阻燃劑，又可以作為原料繼續(xù)合成高分子型阻燃劑聚丙烯酸五溴芐酯(FR-1025)的單體，其廣泛應用于聚乙烯、聚丙烯、發(fā)泡聚胺脂、紡織品、地毯、涂料、乳膠等材料的阻燃。該產(chǎn)物具有阻燃效果好，添加量少，不改變材料性能，化學性能穩(wěn)定，耐久，耐水，對皮膚無刺激性等特點。它的阻燃性能與六溴苯相近，但因其苯環(huán)上還有一個甲基，且熔點比六溴苯稍低，因此五溴甲苯與六溴苯相比，在與樹脂的相容性方面表現(xiàn)更好，有時其所表現(xiàn)的性能優(yōu)于六溴苯，在很多阻燃應用上它可以替代六溴苯、六溴環(huán)十二烷或十溴二苯醚，其成本比十溴二苯醚低且對環(huán)境影響較小，值得開發(fā)研究。

目前國內(nèi)外都有廠家對五溴甲苯進行工業(yè)生產(chǎn)，但國外的產(chǎn)品價格相對較高，國內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量良莠不齊，國內(nèi)現(xiàn)有合成技術(shù)生產(chǎn)出的五溴甲苯的白度、熔點和產(chǎn)率都不高，且存在溶劑毒性大、難以回收利用的缺點。因此本選題以尋找一條成本節(jié)約、污染小、高熔點、高收率、高純度且適合大規(guī)模工業(yè)化的合成路線為研究目標。

制備方法^[1]

(1)用量筒量取50ml二氯甲烷溶劑，分別向三口燒瓶和滴液漏斗中加入25ml，稱取一定量的催化劑無水三氯化鋁，反應原料甲苯及溴素，按照實驗設(shè)計加入反應裝置，開始攪拌反應。

(2)先在一定的低溫條件下反應一段時間，然后升溫至回流溫度下繼續(xù)反應一段時間。反應的副產(chǎn)物溴化氫氣體通過球形冷凝管進入氣體吸收瓶，用氫氧化鈉溶液吸收。

(3)合成反應結(jié)束后降溫，加入亞硫酸鈉中和多余的溴素，再調(diào)節(jié)溶液pH為酸性，酸性條件下催化劑溶于水，可以與固體產(chǎn)物和有機溶劑分離。

(4)升溫至40℃，在攪拌下將溶劑二氯甲烷蒸餾回收。蒸餾后將三口燒瓶中的產(chǎn)物五溴甲苯真空抽濾、洗滌和烘干。

參考文獻

[1]殷允婷. 五溴甲苯的合成[D]. 中國石油大學(華東),2011. DOI:10.7666/d.y1876339.