背景技術(shù)

對(duì)烷基苯酚主要用于高端液晶材料的制備、潤(rùn)滑油添加劑和工業(yè)表面活性劑的重要原料之一。目前雖有廠家生產(chǎn)，但產(chǎn)量小、工藝技術(shù)復(fù)雜、成本高、環(huán)境污染大滿(mǎn)足不了市場(chǎng)的需要;并且質(zhì)量差，不能滿(mǎn)足液晶材料、配制高級(jí)潤(rùn)滑油和表面活性劑所需原料的質(zhì)量要求。4-丁基苯酚是一種常見(jiàn)重要的對(duì)烷基苯酚，又稱(chēng)對(duì)丁基苯酚，是無(wú)色至淺黃色的液體，具有特殊的苯酚氣味。

現(xiàn)有技術(shù)主要包括兩種制備4-丁基苯酚方法:

方法一、采用苯甲醚出發(fā),在三氯化鋁存在下首先發(fā)生付克烷基化，然后再還原羰基成烷基取代物,最后采用脫甲基得到4-丁基苯酚。此方法步驟多,需要當(dāng)量以上催化劑,環(huán)境污染較大。

方法二、采用對(duì)溴苯甲醚出發(fā),先制備成格式試劑與相應(yīng)的烷基溴代物反應(yīng)后得到烷基取代的苯甲醚,最后采用脫甲基得到4-丁基苯酚。此方法步驟多,需要當(dāng)量以上催化劑,環(huán)境污染較大,對(duì)設(shè)備要求高。

合成方法^[1]

在裝有機(jī)械攪拌和回流分水裝置的反應(yīng)瓶?jī)?nèi),加入苯胺(0.1摩爾)、正丁醇(0.11摩爾)和甲苯120毫升,隨后加入無(wú)水氯化鋅(2毫摩),加熱至110℃反應(yīng)攪拌過(guò)夜。檢測(cè)反應(yīng)完全，冷卻后直接用于下一步反應(yīng)中。

降溫至0℃,將上步溶液加入0.15摩爾20%稀硫酸水溶液,控制反應(yīng)放熱溫度不超過(guò)20℃,甲苯層棄去。將亞硝酸鈉(0.15摩爾)溶于300毫升水中,在攪拌下慢慢滴加入上述的4-正丁基苯胺的稀硫酸溶液中,控制反應(yīng)溫度為20-40℃,反應(yīng)終點(diǎn)采用淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)，當(dāng)反應(yīng)液使淀粉碘化鉀變藍(lán)并且顏色不再褪去時(shí),停止滴加。如果亞硝酸鈉量不足則繼續(xù)滴加,直至反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)。然后保持反應(yīng)液在40℃下繼續(xù)攪拌,直到反應(yīng)液不再有氣泡生成,表明水解過(guò)程結(jié)束。趁熱分層后，上層粗產(chǎn)品精餾得到4-丁基苯酚,HPLC純度99.1%，兩步收率52%。

參考文獻(xiàn)

[1]湖北荊洪生物科技股份有限公司. 一種合成4-正烷基取代苯酚的方法:CN201510477759.3[P]. 2015-11-04.