背景技術

熱固性粉末涂料是以固體樹脂和顏料、填料、固化劑及助劑等組成的固體粉末狀合成樹脂涂料,和普通溶劑型涂料及水性涂料不同,它的分散介質不是溶劑和水,而是空氣,它具有無溶劑污染，100%成膜,能耗低的特點,近年來在金屬涂裝領域應用廣泛。戶外耐候性粉末涂料涂膜由于要經(jīng)歷風吹日曬等較為苛刻的氣候條件,需要采用耐候性聚酯樹脂及固化劑,目前,粉末涂料領域耐候性固化劑非常重要的品種就是B-羥烷基酰胺系列產(chǎn)品，尤其是以N,N,N',N'-四(2-羥乙基)己二酰胺(簡稱HAA)為代表。

N,N,N',N'-四(2-羥乙基)己二酰胺固化劑產(chǎn)品具有無刺激性、環(huán)保、無毒、性價比高等優(yōu)點,在國內外應用較廣,該產(chǎn)品合成過程中存在己二酸二甲酯與二乙醇胺反應不充分導致粗品中含有一定量的單酰胺產(chǎn)物及產(chǎn)物過分聚合形成的聚合產(chǎn)物，這些雜質都會影響著N,N,N',N'-四(2-羥乙基)己二酰胺產(chǎn)品的技術指標及應用效果，導致產(chǎn)品的技術指標及應用效果變差,因此需要在后續(xù)提純結晶的時候將其純化去除,最終在生產(chǎn)N,N,N',N'-四(2-羥乙基)己二酰胺產(chǎn)品的過程中均會得到了一定量的HAA副產(chǎn)物,且難以利用,目前多數(shù)廠家都是將HAA副產(chǎn)物當做化工廢物進行處理,處理費用每噸4000元左右，不僅浪費資源,增加了處理成本,而且對環(huán)境也造成了不利的影響。

制備方法^[1]

A、將配方量的HAA副產(chǎn)品、乙醇加入反應器內,保溫在25-30℃充分攪拌1-1.5h,待HAA副產(chǎn)物無法再繼續(xù)溶解時,離心除去不溶物,也就是除去HAA副產(chǎn)品中的少量高分子聚合產(chǎn)物,得到純化后HAA副產(chǎn)品的乙醇母液,并將其泵送至高位槽中備用;

B、將配方量的二乙醇胺加入反應釜內,升溫至105-110℃并持續(xù)保溫,加入配方量的催化劑，充分攪拌均勻后，然后啟動真空系統(tǒng);

C、待真空度達到-0.095Mpa至-0.097Mpa時,開始滴加高位槽中步驟A中的HAA副產(chǎn)品的乙醇母液,滴加時間大約1-1.5h,然后繼續(xù)保溫反應;

D、取樣進行高效液相色譜檢測,待己二酸二甲酯與二乙醇胺的單酰胺產(chǎn)物含量低于1%時,說明HAA副產(chǎn)品中的單酰胺產(chǎn)物與過量的二乙醇胺在強堿性催化劑的作用下進行了充分反應,得到高純度的雙酰胺產(chǎn)物,也就是HAA產(chǎn)品,即N,N,N',N'-四(2-羥乙基)己二酰胺,解除真空,停止反應;

E、降溫至25-30℃,加入配方量的乙酸甲酯,充分攪拌均勻來萃取未反應的二乙醇胺,然后靜止分層;

F、待分層徹底后,抽取上層的乙酸甲酯相得到乙酸甲酯和二乙醇胺的混合溶液和下層的HAA粗品相,其中乙酸甲酯和二乙醇胺的混合溶液再進行精餾分離后得到回收的二乙醇胺和乙酸甲酯,后續(xù)繼續(xù)循環(huán)使用;

G、向反應釜下層的HAA粗品相中加入配方量的甲醇溶劑,升溫至甲醇的回流溫度進行充分攪拌溶解,然后再冷卻至-2至2℃進行充分冷凍結晶,再經(jīng)過離心、干燥即可得到N,N,N',N'-四(2-羥乙基)己二酰胺固化劑。

參考文獻

[1]安徽徽州正杰科技有限公司. 一種低成本N,N,N',N'-四(2-羥乙基)己二酰胺固化劑及其制備方法:CN202310054869.3[P]. 2023-07-04.