概述
聚酰胺（Polyamide，PA）?是一種由己內(nèi)酰胺或己二胺等高分子化合物構(gòu)成的主鏈含重復(fù)酰胺基團(tuán)的高分子材料，聚酰胺(用于柱色譜)?是指粒徑小，耐化學(xué)腐蝕優(yōu)的聚酰胺制品。該物質(zhì)吸水性較高，通過酰胺基團(tuán)與酚類、硝基化合物等可以形成氫鍵實(shí)現(xiàn)吸附分離，吸附能力與分子內(nèi)氫鍵數(shù)量及芳香化程度相關(guān)。該物質(zhì)特別適用于黃酮、醌類、酚酸等含羰基或羧基的化合物，在中藥提取中表現(xiàn)優(yōu)異。
制備工藝
以聚己內(nèi)酰胺(PA 6)切片為原料，以低級醇為溶劑，加入助溶劑，沉析劑，采用溶劑沉析法可以制備聚酰胺(用于柱色譜)。進(jìn)一步探討PA 6相對黏度，溶解溫度及時間，沉析劑用量及其加入速度等工藝條件對產(chǎn)品收率和質(zhì)量的影響，并對產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行表征。結(jié)果表明：PA 6的相對黏度越高，其溶解性越差，產(chǎn)品收率越低；PA 6用量大，溶解時間短，產(chǎn)品收率低；隨著沉析劑用量的增加，產(chǎn)品收率先增加后下降；制備聚酰胺(用于柱色譜)較佳工藝條件為PA 6相對黏度為2.6，PA 6質(zhì)量分?jǐn)?shù)12%，溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)46%，助溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)12%，沉析劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%，溶解溫度90℃，溶解時間8 h，沉析劑加入時間為20 min。上述工藝下所得聚酰胺(用于柱色譜)產(chǎn)品收率為98.1%，其表面形態(tài)為多孔結(jié)構(gòu)，分子結(jié)構(gòu)同PA 6沒有改變，熔點(diǎn)相比PA 6有所降低，為189℃，比表面積達(dá)68.1 m2/g，吸附性能好[1]。
測定
文獻(xiàn)公開了一種使用GC/MS用于聚酰胺類材料（如聚酰胺(用于柱色譜)）的鑒定和定量測定方法，包括如下步驟：a)稱取適量聚酰胺類材料試樣，通過酸溶液使試樣完全分解成二元胺鹽酸鹽和二元酸或?qū)Ρ蕉姿釂误w，過濾并定容，形成第一試樣溶液；b)移取適量步驟a)中的第一試樣溶液于恒溫干燥箱中，低溫蒸發(fā)去除多余的酸和水份，形成待溶試樣；c)用合適的溶劑將步驟b)中的待溶試樣重新溶解，形成第二試樣溶液，待測；d)通過GC/MS采用30m*0.25mm*0.25um弱極性色譜柱對第二試樣溶液進(jìn)行定性定量測定。該方法操作簡單，重復(fù)性好，成本低，完全適用于對聚酰胺類材料的鑒定和定量測定[2]。
應(yīng)用
聚酰胺(用于柱色譜)可用于制備聚酰胺高效液相色譜柱，繼而用于黃酮，雙黃酮類化合物的分離測定。采用勻漿裝柱法，先將5～20μm的超細(xì)聚酰胺(用于柱色譜)粉與5～20倍量氯仿，乙醇或甲醇混勻并進(jìn)一步超聲混勻；采用高壓泵，填裝壓力為550MPa，用下行法或上行法將上述聚酰胺細(xì)粉混懸液快速填裝入色譜柱管中；并維持5～50MPa填裝壓力10～60min；隨后，在10～60min內(nèi)逐步將壓力降至常壓；最后，靜置10～60min，拆卸下已填充的柱子，并裝配上帶有篩板的柱頭，做好標(biāo)記。所制得聚酰胺高效液相色譜柱適用于黃酮，雙黃酮類化合物的高效液相色譜分離分析，填補(bǔ)了國內(nèi)外聚酰胺高效液相色譜柱的制備及應(yīng)用研究空白[3]。
此外，采用以聚酰胺(用于柱色譜)為主要原料制備的聚酰胺柱色譜在分離黃酮醇與二氫黃酮醇類化合物方面也具有重要應(yīng)用。采用聚酰胺柱色譜作為分離手段，結(jié)合紫外，紅外吸收光譜進(jìn)行檢測可以一次分離得高純度黃酮醇與二氫黃酮醇。該研究為分離2,3位飽和度不同黃酮醇類化合物提供了較穩(wěn)定的，簡便的分離方法[4]。
最后，在實(shí)際有機(jī)化學(xué)研究中，以聚酰胺(用于柱色譜)為原始材料經(jīng)一系列準(zhǔn)備可對蕓豆天然食用色素的色譜性質(zhì)進(jìn)行分析。經(jīng)聚酰胺柱色譜梯度洗脫，該色素分離出3個組分，收集其中的深紅色部分，用聚酰胺薄膜進(jìn)行薄層層析，分離出兩個明顯的斑點(diǎn)，經(jīng)CS-930薄層掃描儀人工應(yīng)用Kubella-Munk理論計(jì)算，紅色斑點(diǎn)的Rf值為0.818，約占37.6%，紫色斑點(diǎn)的Rf值為0.556，約占62.3%。
參考文獻(xiàn)
[1]劉篪,任誠.層析用聚酰胺粉的制備及其結(jié)構(gòu)與性能研究[J].合成纖維工業(yè), 2021, 44(6):5.
[2]吳立國,劉江洋.一種使用GC/MS用于聚酰胺類材料的鑒定和定量測定方法:CN202010255313.7[P].
[3]張基明.一種聚酰胺高效液相色譜柱的制備及其應(yīng)用:CN202010170062.2[P].
[4]甘春麗,王晶,楊異卉,等.聚酰胺柱色譜法分離黃酮醇與二氫黃酮醇類化合物[J].哈爾濱醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào), 2007, 41(6):3.DOI:10.3969/j.issn.1000-1905.2007.06.010.
[5]陳永久,景仁志.聚酰胺色譜在蕓豆色素分析中的應(yīng)用[J].貴州農(nóng)學(xué)院學(xué)報(bào), 1996, 15(1):3.DOI:CNKI:SUN:SDNS.0.1996-01-014.