背景技術(shù)

電子化學(xué)品是半導(dǎo)體領(lǐng)域必不可少的組成之一,中美之間最重要的貿(mào)易沖突是21世紀(jì)的技術(shù)之爭，它涵蓋了從人工智能到網(wǎng)絡(luò)設(shè)備的方方面面,而最基本的戰(zhàn)場是半導(dǎo)體。光刻膠是微電子芯片及半導(dǎo)體領(lǐng)域微細圖形加工核心上游材料,是電子化學(xué)品材料至高點,其質(zhì)量和性能是影響集成電路性能、成品率以及可靠性的關(guān)鍵性因素。而光刻膠用產(chǎn)酸劑是控制其對某一特定波長光/電子束/離子束/X射線等感光,并發(fā)生相應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)的重要材料。光刻膠的性能主要體現(xiàn)在分辨率、對比度、敏感度、黏滯性/黏度、黏附性、抗蝕性等方面,而光刻膠的光活性成分是光產(chǎn)酸劑,在輻射下產(chǎn)生酸,使光刻膠有效成分進一步與顯影液反應(yīng),顯現(xiàn)圖片。全氟丁基磺酸三苯基锍鹽作為離子型光產(chǎn)酸劑的一種,其純度和質(zhì)量直接影響光致抗蝕劑的光譜靈敏度和產(chǎn)生相關(guān)活性酸的數(shù)量,酸可通過其擴散性、親核性及其酸強度來控制光刻膠的成像性能。研究高純度的全氟丁基磺酸三苯基锍鹽,提高其在光致酸產(chǎn)生劑中的應(yīng)用具有很大的研究價值和市場前景。

目前關(guān)于全氟丁基磺酸三苯基锍鹽的合成的報道主要是Mizutani等研究者提出的以全氟丁烷磺酸和氧化銀反應(yīng)得到相應(yīng)的銀鹽,再與三苯基硫碘鹽反應(yīng)得到產(chǎn)品,反應(yīng)過程使用氧化銀、碘鹽的價格昂貴,反應(yīng)過程劇烈,反應(yīng)收率未報到;反應(yīng)原材料不易得，生產(chǎn)成本高,反應(yīng)收率低。

但是目前還沒有較好的合成工藝既能簡化操作步驟又能達到反應(yīng)產(chǎn)率高且易于提純同時經(jīng)濟性好可以進行工業(yè)化生產(chǎn)的全氟丁基磺酸三苯基锍鹽的制備方法。

制備方法^[1]

在裝有攪拌槳、冷凝管、溫度計的1L四口瓶中加入復(fù)合溶劑480.25mL乙酸乙酯和84.75mL水的混合溶液,開啟攪拌,向體系加入三苯基硫溴鹽113g,向反應(yīng)體系緩慢加入106g全氟丁烷基磺酸鈉,升溫至55℃,保溫反應(yīng)8h,監(jiān)測反應(yīng)進程,取樣檢測反應(yīng)完全后降溫至0-5℃,離心得到濕品全氟丁基磺酸三苯基锍鹽粗品,粗品在攪拌下經(jīng)過重結(jié)晶溶劑417mL正丁醇和139mL水的混合溶液,在80℃條件下重結(jié)晶40min,降溫至0-5℃后,得到的固體在80℃以下干燥,得固體全氟丁基磺酸三苯基锍鹽成品150.23g。產(chǎn)品收率為81.12%。

參考文獻

[1]河北凱諾中星科技有限公司. 一種三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓鹽的制備方法:CN202110289166.X[P]. 2021-07-27.