背景及概述

對(duì)苯二亞甲基二樟腦磺酸又稱(chēng)依莰舒，屬于樟腦衍生物類(lèi)紫外線吸收劑。其紫外線吸收波段為290～390nm，最大吸收峰在345nm，是有效的UVA吸收劑之一，同時(shí)也能吸收部分UVB。對(duì)苯二亞甲基二樟腦磺酸因具有2個(gè)磺酸基團(tuán)，表現(xiàn)出很好的水溶性，可以做成水溶性系列防曬化妝品。

圖1 對(duì)苯二亞甲基二樟腦磺酸性狀圖

制備

參考文獻(xiàn)[1]研究以樟腦為起始原料，經(jīng)磺化、羥醛縮合、酸化3步反應(yīng)制備對(duì)苯二亞甲基二樟腦磺酸，并對(duì)其合成工藝進(jìn)行優(yōu)化研究，以得到最佳合成條件。對(duì)苯二亞甲基二樟腦磺酸的合成反應(yīng)機(jī)理如式(1)。

圖1對(duì)苯二亞甲基二樟腦磺酸合成反應(yīng)機(jī)理

實(shí)驗(yàn)操作：

樟腦磺酸1的合成

將樟腦溶于乙酸酐中，攪拌10min，待固體基本溶解后，在冰水浴條件下緩慢滴加濃硫酸。冰水浴攪拌30min后，置于10℃環(huán)境中攪拌24h，溶液呈白色乳濁狀，有白色固體生成。抽濾用乙酸乙酯洗滌2次，得白色固體即為樟腦磺酸。

對(duì)苯二亞甲基二樟腦磺酸鈉2的合成

向配有機(jī)械攪拌和溫度計(jì)的四口燒瓶中加入樟腦磺酸和定量的堿，搭建氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置以抽凈體系內(nèi)部空氣。開(kāi)啟攪拌，加入甲苯和甲醇，升溫至110℃后恒溫?cái)嚢杌亓?.5h。將對(duì)苯二甲醛溶液溶于甲苯和甲醇的混合溶劑中，此時(shí)混合液呈橘黃色。慢慢向反應(yīng)體系中滴加混合液，2h左右滴加完畢。在回流狀態(tài)下攪拌1h后，停止攪拌和加熱，待溶液冷卻至室溫開(kāi)始抽濾。不經(jīng)過(guò)純化，直接進(jìn)行下一步反應(yīng)。

對(duì)苯二亞甲基二樟腦磺酸3的合成

將對(duì)苯二亞甲基二樟腦磺酸鈉固體轉(zhuǎn)移至帶有磁子的單口燒瓶中，加入酸溶液，開(kāi)始攪拌并升溫。固體逐漸溶解，回流狀態(tài)下攪拌1h。減壓蒸餾，根據(jù)固體的析出和溶劑的餾出情況，抽濾得到白色黏稠狀固體依茨舒粗品。經(jīng)去離子水:乙醇=1:1的溶劑重結(jié)晶后，得到對(duì)苯二亞甲基二樟腦磺酸純品，通過(guò)滴定測(cè)得其純度為99.5%。

參考文獻(xiàn)

[1]王治國(guó), 劉洋.依莰舒的合成工藝研究[J]湖北理工學(xué)院學(xué)報(bào).2021-01-20.