技術(shù)背景

脫氮黃素，英文名為Deazaflavin，別名為5-脫氮黃素、1H-嘧啶并[4,5-b]喹啉-2,4-二酮，其CAS號(hào)為26908-38-3，分子量為213.19，外觀為白色固體粉末。脫氮黃素是一類黃素輔因子的結(jié)構(gòu)類似物，脫氮黃素還可作為抗衰老保健藥物，而且可以直接作為一種輔酶發(fā)揮作用。此外，脫氮黃素在預(yù)防老年癡呆、改善心血管疾病、提高生育能力和改善睡眠等方面也都有非常好的效果[1]。 脫氮黃素在光激發(fā)及電子供體如醇、胺等存在下，可以產(chǎn)生具有很高活性和很低電位的脫氮黃素自由基，脫氮黃素還是一種十分有效的光敏劑，用于太陽能光解水的研究。以脫氮黃素為骨架，引入各種配位基，作為人工酶模型模擬金屬酶的活性，是輔酶化學(xué)模擬的一個(gè)引人注意的方向[2]。

脫氮黃素制備方法

蘇州滿元生物科技有限公司在其發(fā)明專利《5-脫氮黃素的制備方法》中采用了以巴比妥酸和2?硝基苯甲醛為原料，經(jīng)過縮合、還原關(guān)環(huán)和純化三步，合成了高純度的脫氮黃素[1]。其具體方法包含以下步驟：1）向2L三口瓶中加入50g巴比妥酸、61.9g的2?硝基苯甲醛、800mL水和400mL異丙醇，然后緩慢加熱至82℃，反應(yīng)2.5h；TLC檢測(cè)巴比妥酸反應(yīng)完全，然后將反應(yīng)液降溫至室溫，抽濾，濾餅分別用水和異丙醇淋洗，收集濾餅，烘干，得黃色固體中間體I 88.3g，收率86.6％。2）向2L三口瓶中加入中間體I 88g、水1000mL和四氫呋喃880mL，加熱至70℃，然后分批加入二硫化鈉55.8g，然后在72℃繼續(xù)反應(yīng)5h；TLC監(jiān)測(cè)中間體I反應(yīng)完全，然后將反應(yīng)液濃縮除掉四氫呋喃，然后抽濾，濾餅用大量水淋洗，收集濾餅烘干，得脫氮黃素粗品65.1g，收率90.6％。3）向1L三口瓶中加入65.1g脫氮黃素粗品和780mL異丙醇，加熱至88℃攪拌3h。然后降溫至室溫繼續(xù)攪拌1.5h，抽濾，濾餅用異丙醇淋洗，收集濾餅，烘干得白色固體脫氮黃素純品62.3g，收率95.7％。

參考文獻(xiàn)

[1] 蘇州滿元生物科技有限公司. 5-脫氮黃素的制備方法. CN117756802A[P]; 2024.03.26.

[2] 黃德建, 童林薈. 5-脫氮黃素與金屬離子相互作用的光譜行為[J]. 科學(xué)通報(bào), 1992, 3, 224-226.