N -異丙基苯胺外觀為淡黃色至棕色透明液體，有特殊芳香氣味，它是生產(chǎn)農(nóng)藥、醫(yī)約、染料等的重要中間體,傳統(tǒng)的合成方法是苯胺與氯丙烷在反應(yīng)溫度130~140℃、壓力1.0~1.3MPa條件下反應(yīng),該方法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),原料價(jià)格昂貴,需使用高壓設(shè)備。本文將介紹了先N-烷基化再異構(gòu)化的方法，采用苯胺和2-溴丙烷為原料,通過(guò)N-烷基化反應(yīng)制備N-異丙基苯胺的方法，并進(jìn)行分析。
制備與提純[1]
制備N-異丙基苯胺：在250mL帶有攪拌和回流的四口燒瓶中投入0.75mol(70g)苯胺和0.3mol(37g)2-溴丙烷,以N2吹掃系統(tǒng)后在回流冷凝管上系上充滿N2的氣球,然后升溫?cái)嚢?保持溫度在60~75℃回流2.5h,有大量白色固體出現(xiàn),停止加熱攪拌。當(dāng)溫度降到55℃左右時(shí),開(kāi)始滴加30% NaOH溶液,至白色固體消失,出現(xiàn)明顯的分層現(xiàn)象,約30min滴加完畢,繼續(xù)保溫4h。停止加熱冷卻后靜置分層,分離后取上層的有機(jī)層(N-異丙基苯胺粗品)分析。
純化N-異丙基苯胺：由于反應(yīng)用了大量過(guò)量的苯胺,反應(yīng)結(jié)束后需要分離回收。苯胺回收可以采用精餾和與ZnCl2形成絡(luò)合物再加堿中和兩種方法。單獨(dú)用精餾法時(shí)，產(chǎn)品N-異丙基苯胺收率和純度與餾分切取點(diǎn)的選取有關(guān)，切取過(guò)早,產(chǎn)品純度不高,切取晚收率低。如果單獨(dú)用ZnCl2的方法,生成的固體量過(guò)大,因此,實(shí)驗(yàn)中采取了兩種手段相結(jié)合的方法。粗品精餾,首先回收苯胺,再調(diào)節(jié)回流比,收集5330Pa,110℃的餾分，然后以ZnCl2溶液處理，得產(chǎn)品N-異丙基苯胺，純度99.4%。
產(chǎn)品分析
氣相色譜分析N-異丙基苯胺的條件：二氯甲烷溶解N-異丙基苯胺樣品;色譜柱OV-101;40~240°C程序升溫,升溫速率:10℃/min;檢測(cè)器溫度:250℃。
紅外分析N-異丙基苯胺：R2NH:3386cm-1；CH3:2966cm-1；苯環(huán):1590、1494cm-1；C(CH3)2:1370cm-1(分叉)[1]。
參考文獻(xiàn)
[1] 張國(guó)華,鄭純智,王雅珍,等. N -異丙基苯胺的合成[J]. 化學(xué)工程師,2006,20(11):62-64. DOI:10.3969/j.issn.1002-1124.2006.11.025.