順丁烯二酸二(2-乙基己)酯又稱馬來酸二(2-乙基己)酯是一種優(yōu)良的內(nèi)增塑劑，可以自聚也可以與氯乙烯醋酸乙烯、苯乙烯和丙烯酸酯類共聚。共聚物廣泛地用于油漆、涂料、粘合劑、纖維處理劑等方面。順丁烯二酸二(2-乙基己)酯作為內(nèi)增塑劑,能夠?qū)⒖伤苄曰鶊F(tuán)直接接在分子鏈上，避免通常樹脂中因分子錯位、揮發(fā)等情況而出現(xiàn)的老化現(xiàn)象。此外，順丁烯二酸二(2-乙基己)酯與氯乙烯共聚成的樹脂薄膜具有非常好的低溫柔順性。
工業(yè)化生產(chǎn)一般都以馬來酸酐和2-乙基己醇為原般料進(jìn)行酯化反應(yīng)，催化劑可以用硫酸，也可以用對甲苯磺酸。用硫酸作催化劑原料廉價易得，但易腐蝕設(shè)備，而且需中和、水洗、干燥等工序，使得工藝過程較復(fù)雜。此外，由于反應(yīng)周期長、溫度較高，使產(chǎn)品順丁烯二酸二(2-乙基己)酯的色澤變深。近年來，國外曾有用KY-I型、KY-II型和Zeokarb-225型離子交換樹脂代替硫酸或?qū)妆交撬嶙鞔呋瘎┑膱?bào)道[1]。
離子液體又稱室溫熔融鹽,可作為一種清潔的溶劑和新型催化體系,廣泛地受到催化界和石化企業(yè)的關(guān)注。本文以1-甲基-3-丁基咪唑與AlCl3制備的離子液體型催化體系對內(nèi)增塑劑順丁烯二酸二(2-乙基己)酯(DOM)的制備過程進(jìn)行了研究,并與同種原料不同催化體系的制備工藝進(jìn)行了對比。
合成方法
1、離子液體的制備
取1-甲基咪唑與稍過量的氯代正丁烷放入高壓釜中,充入氮?dú)庵?.5MPa,加熱至90℃,反應(yīng)18h,得氯化1-正丁基-3-甲基咪唑([BMIM]Cl)。在氨氣保護(hù)下的手套箱中,將精制過的([BMIM]Cl)和無水AlCl3充分混合，攪拌過夜,減壓蒸餾得[BMIM][AlCl]離子液體。
2、酯化合成順丁烯二酸二(2-乙基己)酯
將物質(zhì)的量比為2:1的2-乙基己醇65.0g和順丁烯二酸酐24.5g,加入到帶有溫度計(jì)、分水器、冷凝器和攪拌器的四口燒瓶中,加入1-甲基-3-丁基咪唑/AlCl3離子液體10g和環(huán)己烷100mL,升溫?cái)嚢?當(dāng)反應(yīng)達(dá)到回流溫度時,觀察環(huán)己烷帶水情況,并及時測定反應(yīng)含產(chǎn)物順丁烯二酸二(2-乙基己)酯混合物的酸值，進(jìn)而計(jì)算出酯化呂，其中順丁烯二酸轉(zhuǎn)化率達(dá)99.6%，順丁烯二酸二(2-乙基己)酯轉(zhuǎn)化率為91.6%[2]。
參考文獻(xiàn)
[1]鄒長君,孔中華,楊惠仁.用干氫催化樹脂催化合成馬來酸二(2-乙基己)酯[J].吉化科技,1995,(03):26-29.DOI:10.16664/j.cnki.issn1008-0511.1995.03.004.
[2]鄒長軍,粟松濤,左曉玲. 1-甲基-3-丁基咪唑/AlCl3催化制備 2-順丁烯二酸二(2-乙基己)酯[J]. 化學(xué)試劑,2005,27(6):372-372,374. DOI:10.3969/j.issn.0258-3283.2005.06.019.