4-氨基甲苯-3-磺酸是一種多取代的苯磺酸類化合物，常溫常壓下為白色固體粉末，具有較大的極性和一定的熒光性質(zhì)，它在水中有一定的溶解性并且可溶于醇類有機溶劑。4-氨基甲苯-3-磺酸主要用作染料分子的合成原料，有研究報道它可用于顏料紅6B、立索樂寶紅BK的制備。

圖1 4-氨基甲苯-3-磺酸的性狀圖

合成工藝研究

4-氨基甲苯-3-磺酸是合成有機顏料和染料的重要中間體，它是由4-甲基苯胺磺化反應(yīng)而制備的。按操作方式分有固相法和液相法之分，它是一個較典型的芳香胺磺化反應(yīng)用以制備芳胺磺酸。

圖2 4-氨基甲苯-3-磺酸的合成工藝研究

方法一

4-氨基甲苯-3-磺酸的合成工藝研究主要工作是研究4-甲基苯胺的磺化過程及完成年產(chǎn)2000噸技術(shù)改造項目的工業(yè)化設(shè)計。芳胺的磺化反應(yīng)最早采用烘焙法工藝始于1932年,80年代國外采用溶劑或無溶劑烘焙工藝，該合成方法研究以4-甲基苯胺為原料，選擇了一種價廉易得無毒的分散劑代替溶劑，在無溶劑存在下進行烘焙磺化反應(yīng)合成4-甲基苯胺-3-磺酸，取得了良好的效果。研究人員試驗探索了芳胺磺化反應(yīng)的諸多影響因素，對于題述產(chǎn)品的制備得出了適宜的工藝條件是：原料芳胺與硫酸的配比為1-1.03，加酸時間1-2小時，成鹽時間1-5小時，烘焙反應(yīng)時間6-20小時，烘焙溫度160-250℃，更好是190-230℃。在此工藝條件下，研究人員選用特殊結(jié)構(gòu)的立式釜式反應(yīng)器以4-甲基苯胺計算的單程收率94%。在此基礎(chǔ)上，研究人員還還完成了年產(chǎn)2000噸4-甲基苯胺磺化制備4-氨基甲苯-3-磺酸(4B酸)的工業(yè)化設(shè)計。[1]

方法二

有研究報道了一種4-氨基甲苯-3-磺酸的生產(chǎn)方法，將對甲苯胺溶解在有機溶劑中，然后在攪拌下往上述反應(yīng)混合物中緩慢地加入濃硫酸，加完后維持攪拌1～2小時。然后將反應(yīng)物升溫至180～190℃進行磺化反應(yīng)，維持3～6小時，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水不斷蒸出，經(jīng)冷凝后排出，反應(yīng)完成后減壓蒸餾回收溶劑，冷卻后制得4-氨基甲苯-3-磺酸。該報道的合成方法以濃硫酸為磺化劑，在較低溫度下進行對甲苯胺磺化反應(yīng)，所得到的4-氨基甲苯-3-磺酸產(chǎn)品純度高，可達到99%以上。[2]

參考文獻

[1] 史沈明.4-氨基甲苯-3-磺酸的合成工藝研究及設(shè)計[D]. 碩士學(xué)位論文, 浙江大學(xué), 2006.

[2] 董為民,陳淑華,俞楊,等.一種4-氨基甲苯-3-磺酸的生產(chǎn)方法, 中國發(fā)明專利, 專利號:CN 200710132838[P].