背景及概述

5,6-二甲基苯并咪唑?yàn)榘咨腆w，在維生素B12發(fā)酵培養(yǎng)基中加入5,6-二甲基苯并咪唑可明顯提高發(fā)酵單位。5,6-二甲基苯并咪唑的制備主要以3,4-二甲基苯胺為原料，經(jīng)過(guò)化學(xué)合成方法制備。本文簡(jiǎn)述其制備工藝及應(yīng)用研究。

圖1 5,6-二甲基苯并咪唑性狀圖

應(yīng)用

5,6-二甲基苯并咪唑除了作為維生素B12發(fā)酵培養(yǎng)基中的添加劑，近年來(lái)有了新的應(yīng)用。5,6-二甲基苯并咪唑與四水合醋酸鈷合成金屬有機(jī)框架，經(jīng)高溫碳化后得到具有咪唑結(jié)構(gòu)的金屬有機(jī)框架材料，作為超級(jí)電容器電極具有良好應(yīng)用前景；作為原料合成N-烷基取代吲哚-咪唑類(lèi)鹽類(lèi)化合物，具有良好的抗腫瘤活性；作為原料合成新型二氫葉酸還原酶抑制劑并進(jìn)行了抗菌效果與酶選擇性的設(shè)計(jì)與優(yōu)化。

制備

參考文獻(xiàn)[1]報(bào)道，以3,4-二甲基苯胺為原料，經(jīng)乙?；⑾趸频弥匾虚g體4,5-二甲基-2-硝基乙酰苯胺（中間體-4），再經(jīng)水解、氫化還原、環(huán)合制得5,6-二甲基苯并咪唑。

圖2 5,6-二甲基苯并咪唑合成路線圖

硝化后處理所得粗品含有目標(biāo)產(chǎn)物、副產(chǎn)物異構(gòu)體及雜質(zhì)，使用乙酸乙酯-環(huán)己烷重結(jié)晶所得中間體-4收率68~71%，純度98.5%以上，收率純度均較好。環(huán)合所得粗產(chǎn)品顏色為淡黃色至棕黃色，利用活性炭脫色可明顯改善產(chǎn)品顏色，總收率57~60%，純度99%以上。

另外，工藝進(jìn)行了放大的產(chǎn)業(yè)化制備，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程控制與自動(dòng)化生產(chǎn)，其中關(guān)鍵硝化步驟在低溫下進(jìn)行，氫化還原在低壓條件下順利完成，生產(chǎn)過(guò)程安全、環(huán)保。對(duì)工藝的穩(wěn)定性與可行性進(jìn)行驗(yàn)證，收率57~60%，純度99%以上。

安全信息

5,6-二甲基苯并咪唑在正常使用條件下一般不具有明顯的毒性。但在使用過(guò)程中，應(yīng)避免吸入粉塵和接觸皮膚等，以防過(guò)敏反應(yīng)。在儲(chǔ)存和處理時(shí)，要保持室溫，避免與氧化劑接觸。

參考文獻(xiàn)

[1]黃瑋.5,6-二甲基苯并咪唑合成工藝研究.[碩士論文]藥學(xué)河北科技大學(xué).2022.