背景技術(shù)

α-2-乙基己基-ω-羥基聚乙二醇又稱異辛醇聚氧乙烯醚，它是由異辛醇和環(huán)氧乙烷在催化劑的作用，經(jīng)過乙氧基化反應(yīng)制得的聚合度不同的醇醚混合物。影響異辛醇乙氧基話產(chǎn)物分子量分布的最重要因素是醇的性質(zhì)和催化劑。當(dāng)異辛醇確定后，催化劑成為影響反應(yīng)產(chǎn)物的主要因素。不同的催化劑催化 作用得到的乙氧基化產(chǎn)物的分子量分布有很大不同。堿性催化劑催化得到的產(chǎn)物分子量分布較寬，游離醇較多。酸性催化劑催化得到的產(chǎn)物分子量分布較窄，但反應(yīng)的副產(chǎn)物較多。此外，溫度對反應(yīng)也有較大的影響，溫度太低，則反應(yīng)無法正常進(jìn)行，溫度過高，則容易產(chǎn)生太多的副產(chǎn)物。然而α-2-乙基己基-ω-羥基聚乙二醇產(chǎn)物分子量分布寬窄直接影響到產(chǎn)品的應(yīng)用，并且無論是堿性催化劑還是酸性催化劑在使用時(shí)均存在腐蝕性強(qiáng)，難分離，三廢多的問題，長期使用容易對設(shè)備造成損壞，不符合當(dāng)前綠色安全發(fā)展的趨勢。

制備方法^[1]

（1）取活性炭、過氧化氫和去離子水的質(zhì)量比為1:10:80，將活性炭和過氧化氫加入去離子水中，置于恒溫油浴磁力攪拌器中升溫并進(jìn)行攪拌回流，過濾、濾餅用去離子水洗滌至濾液呈中性，真空干燥，得改性活性炭；

（2）按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量10份氯化鈀、10份氯化鎳、2份濃鹽酸、30份改性活性炭、60份硼氫化鈉、30份去離子水；

（3）取氯化鈀、氯化鎳以及濃鹽酸加入2/3去離子水中，攪拌均勻，得溶液；

（4）將改性活性炭加入步驟（3）的溶液中，在磁力攪拌器上室溫緩慢攪拌浸漬，滴加碳酸鈉飽和溶液調(diào)節(jié)pH值為8，繼續(xù)攪拌，得混合液；

（5）將硼氫化鈉加入剩余1/3去離子水中，攪拌均勻，得硼氫化鈉溶液；

（6）將步驟（5）的硼氫化鈉溶液迅速加入步驟（4）的混合液中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)，抽濾分離，濾餅用去離子水洗滌至濾液呈中性，真空干燥，得改性活性炭負(fù)載鈀鎳催化劑；

（7）將異辛醇和改性活性炭負(fù)載鈀鎳催化劑真空吸入反應(yīng)釜內(nèi)，其中，改性活性炭負(fù)載鈀鎳催化劑的加入量為反應(yīng)釜內(nèi)物料總質(zhì)量的0.04%，向反應(yīng)釜內(nèi)通入氮?dú)獠⑸郎刂?0℃攪拌，脫除反應(yīng)釜內(nèi)的低沸點(diǎn)物質(zhì)和水；

（8）待反應(yīng)釜內(nèi)的低沸點(diǎn)物質(zhì)和水脫除后，繼續(xù)升溫至160℃并向反應(yīng)釜內(nèi)加入環(huán)氧乙烷，該環(huán)氧乙烷的加入量為環(huán)氧乙烷總加入量的5%，開始誘導(dǎo)反應(yīng)，待壓力和溫度恒定后，抽真空進(jìn)行二次脫水；

（9）待完成二次脫水后，持續(xù)升溫，再次向反應(yīng)釜內(nèi)連續(xù)通入環(huán)氧乙烷，使反應(yīng)釜內(nèi)的環(huán)氧乙烷壓力恒定，計(jì)算環(huán)氧乙烷的消耗量；

（10）待環(huán)氧乙烷的加入量達(dá)到理論值時(shí)，停止環(huán)氧乙烷進(jìn)料，降溫至60℃，老化至壓力恒定，真空脫除反應(yīng)釜內(nèi)的環(huán)氧乙烷氣體，充氮?dú)獬隽希梅磻?yīng)料；

（11）將步驟（10）中的反應(yīng)料預(yù)熱后輸送至短程分子蒸餾裝置中進(jìn)行分離處理，得α-2-乙基己基-ω-羥基聚乙二醇。

參考文獻(xiàn)

[1]泰興市凌飛化學(xué)科技有限公司. 一種異辛醇聚氧乙烯醚的制備方法:CN202510310493.7[P]. 2025-05-16.