丁酰胺及其衍生物是一類重要的化工原料,廣泛應用于醫(yī)藥、農藥、日用化學品及石油化工等領域,且需求量巨大,特別是作為重要的醫(yī)藥中間體,其合成技術擁有廣闊的發(fā)展空間。
目前,丁酰胺的合成方法主要是以正丁酸與氨或尿素為原料,用等物質的量的正丁酸與尿素一起加熱可以得到丁酰胺。獲得的丁酰胺需進行重結晶處理,才能得到高純度的產品,丁酰胺的產率為69%~85%。該法缺點是生產工藝復雜,轉化率低。
本文在Cr/Cu催化劑催化作用下,正丁腈與水發(fā)生水合反應合成丁酰胺,反應條件溫和,轉化率高。
制備方法[1]
1、Cr/Cu催化劑的制備
催化劑的制備在特殊設計制造的反應器中進行,12.5%次磷酸鈉溶液和98%硫酸溶液同時加入到反應器中,當反應器的溫度達到50℃后,快速加入12.5%硫酸銅溶液和1%的硝酸鉻溶液,45min后立刻加入30%的氫氧化鈉溶液,氫氧化鈉的加入時間應控制在30~40min,整個反應過程的溫度分段控制在規(guī)定范圍內,反應結束后催化劑用去離子水多次清洗,在催化劑制備保存過程中,始終用高純氮氣進行保護。
2、Cr/Cu催化劑催化正丁腈水合反應
正丁腈在Cr/Cu催化劑的作用下發(fā)生水合反應生成丁酰胺:正丁腈在填料塔中用高純氦氮氣氣提除氧后,正丁腈和去離子水以1:4.8摩爾比進料,懸浮床反應器中Cr/Cu催化劑的濃度為22%~25%,物料停留時間為5.5h,反應溫度95~100℃。反應液經蒸發(fā)使丁酰胺的濃度達到70%以上,然后用飽和空氣氣提除去其中殘留的正丁腈,水和正丁腈回收后循環(huán)使用。濃縮后的反應液先經過離子交換樹脂精制,最后進行結晶和干燥,可以獲得純度在99.9%以上的丁酰胺晶體。根據該流程建立的產量為90g/h的丁酰胺試驗裝置,取得了理想效果,正丁腈的轉化率達到99%,丁酰胺的純度達到99.9%以上。

參考文獻
[1] 高俊,史繼誠. Cr/Cu催化劑催化正丁腈水合反應合成丁酰胺[J]. 化工進展,2008,27(3):444-447. DOI:10.3321/j.issn:1000-6613.2008.03.025.