2-乙氧基丙烯，英文名為2-Ethoxypropene，常溫常壓下為無(wú)色油狀液體，具有烯烴類(lèi)物質(zhì)的通用理化性質(zhì)和較低的沸點(diǎn)，它不溶于水但是可與大部分有機(jī)溶劑混溶。2-乙氧基丙烯可由乙醇和丙炔在觸媒催化劑存在下通過(guò)加熱反應(yīng)制備得到，該物質(zhì)主要用作抗菌素的合成中間體，在醫(yī)藥生產(chǎn)領(lǐng)域中有較好的應(yīng)用。

制備方法

圖1 2-乙氧基丙烯的合成方法

在以酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為催化劑的無(wú)溶劑體系中，通過(guò)丙酮與原甲酸三乙酯縮合制備丙酮縮二乙醇，經(jīng)正交實(shí)驗(yàn)及單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化，獲得適宜反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度15℃、保溫時(shí)間10 h、催化劑用量 m(催化劑):m(原甲酸三乙酯)=1:100、原料配比 n(丙酮):n(原甲酸三乙酯)=1.0:1。進(jìn)一步以氯化銨為催化劑，采用反應(yīng)精餾技術(shù)從丙酮縮二乙醇制備 2-乙氧基丙烯，實(shí)驗(yàn)中考察了回流比對(duì)其收率的影響，確定適宜回流比為8。在優(yōu)化條件下，2-乙氧基丙烯的單程總收率達(dá)77.2%。該方法設(shè)備投資與能耗較低、流程簡(jiǎn)單且環(huán)境友好，是一種可行的綠色合成技術(shù)。[1]

環(huán)加成反應(yīng)

作為一種富電子烯烴，2-乙氧基丙烯可與共軛不飽和烯烴類(lèi)物質(zhì)發(fā)生環(huán)加成反應(yīng)。

圖2 2-乙氧基丙烯的環(huán)加成反應(yīng)

稱(chēng)取苯酚（0.2 mmol，1當(dāng)量）、K?PO?（0.4 mmol，2當(dāng)量）和4CzIPN（0.01 mmol，5 mol%）置于帶有磁力攪拌子的15 mL 耐熱玻璃管中，加入2,2,2-三氟乙醇（2 mL）作為溶劑。用氬氣對(duì)反應(yīng)體系鼓泡脫氣15分鐘。隨后用注射器依次加入2-乙氧基丙烯（3 mmol，15當(dāng)量）和過(guò)氧苯甲酸叔丁酯（0.28 mmol，1.4當(dāng)量）。用蠟密封管壁針孔，在室溫條件下以40 W藍(lán)光LED照射反應(yīng)24小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，減壓旋蒸除去溶劑，粗產(chǎn)物通過(guò)快速柱色譜法進(jìn)行純化（洗脫劑比例：石油醚/乙酸乙酯= 80:1）。[2]

參考文獻(xiàn)

[1] 李小保. 2-乙氧基丙烯綠色合成技術(shù)的研究[J].精細(xì)化工中間體, 2007, 37:4.