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熒光增白劑 220的合成與測(cè)定

2026/1/9 14:58:39 作者:火星人

熒光增白劑 220是一種二苯乙烯雙三嗪類陰離子型熒光增白劑,為黃色透明粉末,液狀產(chǎn)品為橙紅色,屬陰離子型,水溶性良好,20℃水中溶解度約15g/100mL,易溶于水,微溶于有機(jī)溶劑。熒光增白劑 220廣泛用于紙、棉纖維、粘膠纖維的增白增艷,是日用化學(xué)工業(yè)中一種重要的化工產(chǎn)品。

熒光增白劑 220

合成方法[1]

1、一步縮合

首先將DSD酸用300g/L氫氧鈉配成質(zhì)量溶度為80g/L、pH=7~7.5的中性溶液,溫度20℃左右,在反應(yīng)釜中將三聚氯氰加入0℃冰水中,再加入少量表面活性劑,攪拌5~10min后將DSD酸液用3~3.5h均勻加入,同時(shí)用碳酸氫鈉溶液保持反應(yīng)液為pH=5.5~6,溫度始終保持0℃~5℃,加完DSD酸液后,再調(diào)pH=6~6.5,作用1h,測(cè)氨基值<0.05%為合格。

2、二步縮合

將對(duì)氨基苯磺酸鈉干粉直接加入一步縮合物中,一步縮合物中用碳酸鈉溶液調(diào)pH=7.5~8,用1~1.5h將溫度升到35℃,并保持pH=7.5~8,溫度35℃±2°C,作用2h,測(cè)氨基值<0.05%為合格。

3、三步縮合

將二乙醇胺加入到二步縮合物中,然后調(diào)整介質(zhì)pH=8,再將定量固體碳酸氫鈉加入后用1.5~2h將溫度升到95℃~100℃,反應(yīng)作用2h,合格后降溫<45℃。

4、膜處理濃縮

將縮合物預(yù)處理后用納濾膜進(jìn)行濃縮除鹽,至電導(dǎo)率<200S/cm,合格后每公斤產(chǎn)品中加入5g乙二醇防凍液和50g三乙醇胺助溶劑,標(biāo)準(zhǔn)化后,商品包裝,得到熒光增白劑 220液體。

測(cè)定方法

1、色譜條件

Symmetry C18色譜柱(150mmX4.6mm,5um),流動(dòng)相為乙腈-50mmol/L乙酸銨(20+80)溶液,流量為1.0mL/min;柱溫為25℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為350nm;進(jìn)樣量為20uL。

2、試驗(yàn)方法

將熒光增白劑 220樣品0.0200g,用水溶解后移至100mL容量瓶中定容,配制成0.20g/L樣品溶液,經(jīng)0.45um濾膜過(guò)濾后作為樣品溶液,在儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定[2]。

熒光增白劑 220的色譜圖

參考文獻(xiàn)

[1] 韓春棟. 液體熒光增白劑CI220工藝研究[J]. 上海染料,2012,40(4):28-30.

[2] 吳素芳,周魁,張存社,等. 高效液相色譜法測(cè)定熒光增白劑220[J]. 理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)),2015,51(5):719-720.

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