簡(jiǎn)介

α-異十三烷基-ω-羥基-聚(氧-1,2-亞乙基)為無(wú)色至淺黃色透明黏稠液體，略有特征氣味；該化合物可與水、乙醇、丙酮、二甲苯等互溶，在酸、堿及硬水中穩(wěn)定，需避光、密封、常溫保存。α-異十三烷基-ω-羥基-聚(氧-1,2-亞乙基用作聚醚改性硅油、混凝土減水劑等的關(guān)鍵中間體。

α-異十三烷基-ω-羥基-聚(氧-1,2-亞乙基)的性狀

合成

方法一：在Mettlerwird公司的2升高壓滅菌器中，將烷氧基化醇（異三醇、2-丙基庚醇或C12/C14醇；1.0當(dāng)量）與含有50wt -% KOH的KOH水溶液混合。KOH的用量為產(chǎn)品的0.2 wt-%。在100°C和20 mbar下攪拌混合物2小時(shí)脫水。然后用N2吹掃三次，壓力約為1.3 bar N2，溫度升至120℃。加入環(huán)氧乙烷（n摩爾當(dāng)量）使溫度保持在125至135℃之間。該混合物在125℃下攪拌5 h，用N2吹掃，冷卻至70℃，清空反應(yīng)器。粗產(chǎn)品在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上在100°C（< 20 mbar真空）下脫氣2小時(shí)。這種堿性粗產(chǎn)品可以用商品硅酸鎂去離子，然后過(guò)濾。也可以在醋酸的幫助下進(jìn)行中和。利用CDCl3和凝膠滲透色譜的1H-NMR譜對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征，確定了羥基數(shù)，并確定了α-異十三烷基-ω-羥基-聚(氧-1,2-亞乙基)的收率（> 98%）[1]。

方法二：將異十六醇（160 g, 0.8 mol）與KOH粉末（2g, 0.036 mol）一起加入高壓釜中，在95℃，20 mbar條件下脫水1 h。然后用氮?dú)舛杌訜嶂?00℃。在8小時(shí)內(nèi)，按劑量添加環(huán)氧乙烷，最大壓力為6 bar (634 g, 14.4 mol)，添加完成后，繼續(xù)攪拌3小時(shí)。最后，將該化合物與合成硅酸鎂（3wt %）混合并過(guò)濾。得到標(biāo)題化合物α-異十三烷基-ω-羥基-聚(氧-1,2-亞乙基)[2]。

用途

α-異十三烷基-ω-羥基-聚(氧-1,2-亞乙基)在相轉(zhuǎn)移催化下與氯丙烯醚化，可制得烯丙基封端棕黃色大單體，用于聚醚改性硅油、減水劑或表面活性劑中間體。例如：將α-異十三烷基-ω-羥基-聚(氧-1,2-亞乙基)添加到裝有蛇形冷凝器的三頸燒瓶中。將混合物在80-120°C的水浴中攪拌2-4小時(shí)。將反應(yīng)混合物自然冷卻至室溫。在冷卻后的混合物中加入氯丙烯和PEG-600（相轉(zhuǎn)移催化劑）。在60-120°C下繼續(xù)反應(yīng)2-10小時(shí)，直到形成棕黃色液體。用熱蒸餾水清洗2-3次。用稀鹽酸溶液將pH調(diào)至8左右。讓混合物靜置以進(jìn)行相分離。收集有機(jī)層并使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除未反應(yīng)的鹵化烴以獲得產(chǎn)品[3]。

參考文獻(xiàn)

[1] Use of optionally oxidized thioethers of alcohol alkoxylates in detergents and cleaning agents Assignee: BASF SE Inventors: Maitro-Vogel, Sophie; et al. World Intellectual Property Organization.

[2] UV-absorbing compounds as additives for increasing stability of active ingredients in pesticide formulations Assignee: BASF SE Inventors: Misske, Andrea; et al. World Intellectual Property Organization.

[3] Study on the synthesis and performance of alkyl fatty alcohol ether sulfonate with three short branch chains By: Zhang, Yu; et al. Journal of Molecular Structure (2025), 1348(Part_1), 143357.