背景技術(shù)

苯甲醛-2-磺酸鈉又稱(chēng)鄰磺酸鈉苯甲醛，分子式為C7H5NaO4S，分子量為208.2。

苯甲醛-2-磺酸鈉是合成熒光增白劑CBS、三苯甲烷染料和防蛀劑N的主要中間體。熒光增白劑CBS是一種新型熒光增白劑。具有優(yōu)良的耐氯漂、耐酸堿、耐日曬性能,是輕工、紡織及日化行業(yè)的理想添加劑,尤其是用于各種洗衣粉、洗衣膏、肥皂、香皂及液體洗滌劑，可改善產(chǎn)品的使用性能,提高產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量和外觀質(zhì)量。特別適用于低溫洗滌增白,是目前世界上用于洗滌劑行業(yè)中效果最佳的熒光增白劑品種。熒光增白劑CBS,目前廣泛適用于洗衣液中的一種熒光增白劑。

當(dāng)前,苯甲醛-2-磺酸鈉的工業(yè)生產(chǎn)通常是以鄰氯苯甲醛為原料、碘化鉀為催化劑。與亞硫酸鈉在高壓釜中保持壓力0.7~1.1MPa、溫度180~200℃,反應(yīng)16~18h磺化合成的。由于反應(yīng)是在高溫高壓下進(jìn)行,對(duì)設(shè)備要求苛刻,且副反應(yīng)多,產(chǎn)品的后處理難度大,制約了苯甲醛-2-磺酸鈉的工業(yè)化生產(chǎn)。

合成方法^[1]

1、粗品苯甲醛-2-磺酸鈉的合成

在150mL三口燒瓶中加入7g(0.05mol)鄰氯苯甲醛,再依次加入20mL水、0.4g PEG400、0.6g MgO粉末、1.0g碳酸氫鈉,用恒溫加熱磁力攪拌器升溫至65℃,繼續(xù)攪拌10min。另取7.6g(0.06mol)亞硫酸鈉淞解于50mL水中,向反應(yīng)混合物中滴加亞硫酸鈉溶液,約30min滴畢。再在70℃左右反應(yīng)12h,反應(yīng)完畢,得淡黃色溶液。趁熱抽濾,濾液倒入燒杯中,加入15g氯化鈉，攪拌至氯化鈉全部溶解,靜置，冷卻至窒溫,析出黃色晶體,抽濾,干燥,得苯甲醛-2-磺酸鈉粗品。

2、苯甲醛-2-磺酸鈉的精制

將粗品苯甲醛-2-磺酸鈉放入100mL燒瓶中,加人無(wú)水乙醇溶解，加熱至回流,保持30min;趁熱抽濾,濾液冷卻,析晶，抽濾,干燥,得苯甲醛-2-磺酸鈉精制品。取少量產(chǎn)品酸化,得到針狀結(jié)晶苯甲醛-2-磺酸鈉，干燥,測(cè)得熔點(diǎn)114.0~115.7℃,文獻(xiàn)值114.1~115.4℃。

參考文獻(xiàn)

[1] 湯云峰,吳喆,駱淑媛,等. 常壓下合成鄰磺酸鈉苯甲醛的研究[J]. 化學(xué)與生物工程,2019,36(11):26-28,46. DOI:10.3969/j.issn.1672-5425.2019.11.006.