2-羥甲基-1,3-丙二醇又稱2-羥甲基丙烷-1,3-二醇，通常為白色固體，易溶于水、醇等極性溶劑。2-羥甲基-1,3-丙二醇分子中含有3個羥基，具有多元醇的性質(zhì)，可與有機(jī)酸反應(yīng)生成酯，與醛、酮反應(yīng)生成縮醛、縮酮，與二異氰酸酯反應(yīng)生成氨基甲酸酯等。2-羥甲基-1,3-丙二醇是一種用途廣泛的有機(jī)化工原料，主要用于醇酸樹脂、聚氨酯、不飽和樹脂、聚酯樹脂、涂料等領(lǐng)域，也可用于合成航空潤滑油、增塑劑、表面活性劑等，還可直接用作紡織助劑和PVC樹脂的熱穩(wěn)定劑等。
制備方法[1]
步驟(1)：式I化合物的制備
2-羥甲基-2-硝基-1,3-丙二醇(302g,2mol)加入到二氯乙烷(4L),加入三乙胺(1.1L),攪拌,滴加甲苯甲酰氯(984g,7mol),攪拌，體系加熱至60°C反應(yīng)10h，水洗3次,0.5M的鹽酸洗三次，飽和食鹽水洗3次，干燥濃縮。殘余物用乙醇重結(jié)晶，得到白色粉末871g,收率94%。1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.95-7.28(m,15H)，4.85(s,6H)。
步驟(2)：式II化合物的制備
將步驟(1)中得到的白色粉末(700g,1.51mol)加入10L的反應(yīng)瓶中,加入甲苯(7L),攪拌下,氮?dú)獗Ｗo(hù),加入過氧化苯甲酰(73g,0.3mol)和三丁基氫化錫(744g,2.6mol)。體系加熱回流15小時。蒸去溶劑,殘余物放入乙腈和石油醚2:1的混合液，充分?jǐn)嚢?，過濾，濾餅再加入乙腈和石油醚2:1的混合液攪拌,再過濾,合并有機(jī)相,蒸去溶劑,殘渣用正已烷結(jié)晶,得到無色針狀晶體543g,收率86%。1H-NMR (CDCl3,400MHz):δ8.01-7.32(m,15H)，4.61(d,6H)，2.87(m,1H)。
步驟(2)：2-羥甲基-1,3-丙二醇的制備
將步驟(2)得到的白色粉末(360g,0.86mol)溶于甲醇(2L),加入甲醇鈉(139g,2.58mol),然后反應(yīng)體系加熱回流20小時。蒸掉溶劑,殘渣用三氯甲烷浸泡2次，合并有機(jī)相,干燥濃縮,濃縮殘余物繼續(xù)用三氯甲烷浸泡兩次，合并有機(jī)相,干燥,濃縮,異丁醇結(jié)晶得到2-羥甲基-1,3-丙二醇為類白色粉末82g,收率90%。1H-NMR(CDCl3,400MHz):δ3.73(s,3H)，3.19(d,6H)，3.24-3.17(m,1H)，1.50(m,1H)。
參考文獻(xiàn)
[1] 上海馨遠(yuǎn)醫(yī)藥科技有限公司. 一種3-氧雜環(huán)丁烷羧酸的制備方法:CN201810322076.4[P]. 2018-08-24.