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硫酸長春地辛的一種檢測方法

2026/1/26 9:36:43 作者:南星

硫酸長春地辛對多種腫瘤有較好的療效,它是一種細胞周期特異性藥物,它能與微管蛋白一裂體結合,抑制微管蛋白聚合,阻止增殖細胞有絲分裂中紡錘體的形成,使細胞分裂停于有絲分裂中期(M期),硫酸長春地辛還能改變細胞漿的運輸速度,它對微管的抑制是引起細胞死亡的主要原因,目前大多用于多種惡性腫瘤的治療。文獻報道用高效液相色譜法,因流動相堿性強,分析柱壽命短,柱效低、峰拖尾,與有關物質分離不佳。

硫酸長春地辛

檢測方法[1]

1、緩沖溶液

取硼酸和硼砂適量,用水分別制成50mmol·L-1溶液;取50mmol·L-1硼酸溶液,分別用50mmol·L-1硼砂溶液調節(jié)制成pH為7.3、7.6、7.7、8.3、8.7和9.0的50mmol·L-1硼砂緩沖液。

2、電泳緩沖液

稱取硫酸長春地辛適量,加入50mmol·L-1硼砂緩沖液,制成25、30、35、50和60mmol·L-1硫酸長春地辛、50mmol·L-1硼砂電泳緩沖液,用0.2um濾膜過濾。

3、煙酰胺內標貯備液

取煙酰胺適量,加水溶解,制成2mmol·L-1溶液。

4、硫酸長春地辛對照品貯備液

精密稱取硫酸長春地辛對照品適量,加水稀釋制成1.45mmol·L-1溶液,置冰箱內備用。

5、實驗條件

毛細管分別用水、硼砂緩沖液沖洗2min后,以壓力方式于陽極處進樣5s,檢測波長為260nm。優(yōu)選的實驗條件為pH7.7,25mmol·L-1硫酸長春地辛、50mmol·L-1硼砂緩沖液為電泳緩沖液,電泳電壓為20kV。

6、樣品測定

精密稱取硫酸長春地辛原料適量(約10mg)置25mL量瓶中,精密加煙酰胺貯備液2.5mL,加水至刻度,搖勻,得原料供試液。精密量取煙酰胺貯備液1mL置標示量為4mg的硫酸長春地辛粉針瓶中,精密加水9mL,搖勻,得粉針供試液。取上述2種溶液照上述實驗條件電泳并計算含量,電泳圖見下圖。960927、961021和961122批原料硫酸長春地辛含量分別為96.2%、94.6%和96.7%; 960618、960625和961210批粉針標示量%分別為93.8%、98.8%和107.1%。

硫酸長春地辛毛細管電泳圖

參考文獻

[1]黃宗玉,陳玨.硫酸長春地辛的高效毛細管電泳分析[J].藥物分析雜志,1999,(01):30-32.DOI:10.16155/j.0254-1793.1999.01.010?.

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