甲烯土霉素（Metacycline）也譯作美他環(huán)素，是半合成四環(huán)素類廣譜抗生素，為土霉素的衍生物，抗菌譜與四環(huán)素、土霉素基本一致，抗菌活性更強且耐藥性相對較低，臨床應用于多種細菌及支原體、衣原體等病原體引起的感染。許多國家對甲烯土霉素的使用殘留進行了嚴格的把控，因此相關(guān)的研究越發(fā)廣泛。

檢測進展

1、趙曉亞等人建立了化妝品中四環(huán)素、土霉素、金霉素、強力霉素、甲烯土霉素、去甲基金霉素、二甲胺四環(huán)素、脫水四環(huán)素和差相四環(huán)素含量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。對提取溶劑、流動相、流動相的梯度以及質(zhì)譜參數(shù)進行了研究。采用乙腈-甲醇-草酸水溶液提取,LC-MS/MS分離測定,樣品中被測物與干擾物能得到良好的分離，甲烯土霉素、去甲基金霉素在0.05～10.0mg/L范圍內(nèi)其質(zhì)量濃度與峰面積均呈良好的線性關(guān)系,其余7種化合物在0.01～10.0mg/L范圍內(nèi)其質(zhì)量濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系，添加1.0 ～50.0mg/kg時的加標回收率為73%～99%,相對標準偏差低于13.2%。該法簡便、快速、準確,可用于化妝品中上述9種四環(huán)素類藥物的定性、定量檢測[1]。

2、岳振峰等人建立了動物組織中四環(huán)素、金霉素、土霉素、強力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四環(huán)素等7種四環(huán)素類抗生素殘留量的液相色譜同時測定方法。方法采用Inertsil C8-3(5μm，250mm×4.0mm i.d)反相色譜柱, 以pH4.0的EDTA-Mcllvaine緩沖溶液為提取溶液, 以HLB固相萃取柱為凈化柱, 流動相為甲醇+乙腈+0.01mol/L三氟乙酸(梯度洗脫),流速1.5mL/min, 檢測波長350nm,進樣量100μL。方法的檢出限為1.5～5.0μg/kg,測定低限為50μg/kg,線性范圍為50～1200μg/kg,加標回收率為73.8%～103%,相對標準偏差為0.5%～8.5%。方法適用于動物肌肉、肝臟和腎臟組織中7種四環(huán)素類抗生素殘留量的同時檢測[2]。

3、吉彩霓等人建立了高效液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定飼料中卡巴氧、喹乙醇、喹烯酮、喹賽多、乙酰甲喹5種喹噁啉類抗生素和金霉素、土霉素、四環(huán)素、甲烯土霉素、強力霉素5種四環(huán)素類抗生素的方法。飼料樣品經(jīng)MC溶液(McIlvaine-Na2EDTA緩沖液)–乙腈混合溶液提取,用HLB固相萃取柱凈化,氮吹至近干,用甲醇–0.1％甲酸溶液(體積比為1:9)復溶,采用高效液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法測定。10種抗生素的質(zhì)量濃度在5.0～500μg/L范圍內(nèi)與色譜峰面積具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均不小于0.990,方法檢出限為1～10μg/kg,定量限為5～50μg/kg，空白樣品加標回收率為76.3％～99.9％,測定結(jié)果的相對標準偏差為0.5％～11.4％(n=5)。該方法準確、可靠,靈敏度高,適用于飼料中喹噁啉類和四環(huán)素類抗生素的測定[3]。

參考文獻

[1] 趙曉亞,李娟,林雁飛,等. 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對化妝品中9種四環(huán)素類藥物的同時測定[J]. 分析測試學報,2009,28(10):1138-1142,1147. DOI:10.3969/j.issn.1004-4957.2009.10.007.

[2] 岳振峰,鄭衛(wèi)平,謝麗琪,等. 高效液相色譜法測定動物組織中四環(huán)素類抗生素殘留量的研究[J]. 分析試驗室,2006,25(10):24-28. DOI:10.3969/j.issn.1000-0720.2006.10.006.

[3] 吉彩霓,岳振峰,謝麗琪,等. 高效液相色譜法同時檢測水產(chǎn)品中7種四環(huán)素類抗生素殘留的研究[J]. 中國獸醫(yī)科技,2005,35(10):820-826. DOI:10.3969/j.issn.1673-4696.2005.10.015.