阿利苯多(Alibendol, CAS: 26750-81-2) 化學名為 2-羥基-N-( 2-羥乙基) -3-甲氧基-5-( 2-丙烯基) 苯甲酰胺，為白色固體，可溶于二甲基亞砜、甲醇，熔點為97-99℃，分子式為C13H17NO4，分子量251.28，其外觀圖如圖1所示。

圖1. 阿利苯多外觀

制備方法

圖2. 阿利苯多的合成路線

阿利苯多的一種制備方法如圖2所示，具體反應步驟如下。

在50 mL三口燒瓶中，加入2.90 g(19.1mmol)鄰香蘭素(II)和20mL無水DMF，待溶解完全后，用冰浴冷卻至0～5℃，再往溶液中加入0.53 g(22.9mmol）NaH，溶液迅速變黃，攪拌約10 min后加入4.62 g(38.2mmol)烯丙基溴，室溫下攪拌反應約3 h，TLC跟蹤?quán)徬闾m素至反應完全。反應完畢，往反應液中加入冰水，然后用乙酸乙酯提取水層3～4次，合并有機層，將有機相減壓濃縮，得黃色油狀物，往此油狀物中加入乙酸乙酯(2mL)使其溶解，然后將此溶液經(jīng)6 cm厚的硅膠層過濾，用乙酸乙酯(30mL)沖洗完全，收集濾液，將濾液減壓蒸餾除去溶劑，得黃色液體(III)3.55 g，收率為97%，GC純度為95%。

將3.42 g(17.8mmol)化合物III加入到100mL三口燒瓶中，依次加入30mL丙酮和15mL水，用冰浴冷卻至0～5℃，依次加入3.45 g(35.6mmol)氨基磺酸和2.53 g(28.0mmol)亞氯酸鈉，0～5℃下繼續(xù)反應1 h，待反應完畢，反應液用CH2Cl2萃取，取下層有機層并用飽和食鹽水充分洗滌至中性，分液，有機層用MgSO4干燥，過濾，減壓蒸去CH2Cl2，得白色晶體IV，熔點:55～56℃。將此白色晶體放入100mL三口燒瓶中用10mL甲醇溶解，再加入約2.63 g(26.3mmol，質(zhì)量分數(shù)98%)濃硫酸，室溫攪拌過夜，TLC跟蹤化合物IV至反應完全。反應完畢，往反應液中加入飽和NaHCO3溶液至中性，減壓蒸餾除去過量甲醇，殘留物用無水乙醚萃取3次，收集有機層用MgSO4干燥，過濾、減壓蒸餾除去無水乙醚，殘留物加入正己烷(10mL)，加熱，攪拌，趁熱過濾。反復操作兩次，合并所有濾液，濃縮得無色液體(V)3.75 g，收率為95%，GC純度為94%。

將2.86g(12.9mmol)化合物V放入100mL燒瓶中，加熱至220～250℃，反應2h后，停止加熱，冷卻至室溫，往其中加入乙酸乙酯(15mL)，加入少量炭粉除色，過濾，濾液用飽和食鹽水(5mL×2)洗滌，合并有機層，減壓蒸餾除去溶劑得粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物用乙醚重結(jié)晶得白色固體(VI)2.66 g，收率為93%，GC純度為97%。熔點:44.6～45.9℃(文獻值45～46℃)。

在50mL三口燒瓶中加入2.62 g(11.8mmol)VI和25mL氯仿，再加入過量乙醇胺，加熱至120℃，反應1.5 h，反應完畢用乙酸乙酯萃取反應液3次，收集有機相用稀鹽酸洗滌至中性，分液、有機層用無水MgSO4干燥、過濾、減壓旋蒸得粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品用苯重結(jié)晶得到阿利苯多白色固體(I)2.49 g，收率為84%，GC純度為98%。熔點:96.5～97.8℃。[1]

應用

阿利苯多是重要的有機化合物，在藥物化學領域及材料化學領域具有一定的應用。

鎮(zhèn)痙利膽藥物

阿利苯多是一種優(yōu)良的鎮(zhèn)痙利膽藥物。藥理研究證明，其毒性低，利膽作用明顯，能促進膽汁的正常生成和分泌[1]。

改性蒙脫土

涉及復合材料技術(shù)領域, 改性蒙脫土的制備方法如下:S1:將異氰酸丙基三乙氧基硅烷溶于乙醇水溶液，再與蒙脫土混合均勻，得到烷基化蒙脫土;S2:將三聚氯氰溶于甲苯，再加入阿利苯醇進行反應;S3:將烷基化蒙脫土溶于丙酮，再加入S2的產(chǎn)物和催化劑進行反應，反應后經(jīng)沉淀、洗滌和干燥，得到兼具成核、增容的改性蒙脫土。所得到的改性蒙脫土起到異相成核的作用，能夠改善PBAT復合材料的結(jié)品性能;同時，其疏水性強、反應活性高，能夠?qū)崿F(xiàn)與PBAT之間的增容;此外，蒙脫土作為一種二維層狀材料可以提升PBAT復合材料的阻隔性能與力學性能。[2]

參考文獻

[1] 歐陽紅霞,張小林,丁永紅,孫戊辰.利膽藥——阿利苯多的合成[J].精細化工,2011,28(12):1199-1202. 

[2] 郭玉飛，劉征，田國梁，喻文韜，楊秀秀，孫祥斌，毛宇杰，陳祥迎，錢俊，高健，喻軍. 兼具成核、增容的改性蒙脫土、制備及應用. CN 120209609 A.