技術(shù)背景

碳酸鉀半水又叫碳酸鉀一點五水合物、碳酸鉀倍半水合物或結(jié)晶碳酸鉀。碳酸鉀半水用于制鉀肥皂、化妝品和玻璃、搪瓷、印染工業(yè)及醫(yī)藥原料、無機(jī)鹽原料、染料、電焊條、炸藥、電渡、陶瓷建筑材料、電子管、顯像管、日用化工等。碳酸鉀半水對水少是稍微危害的，不要讓未稀釋或大量的產(chǎn)品接觸地下水、水道或污水系統(tǒng)。若無政府許可，勿將材料排入周圍環(huán)境。

碳酸鉀 半水的應(yīng)用

碳酸鉀 半水由于其本身性質(zhì)，使其應(yīng)用非常廣泛。Andrey A. Fokin, Olga K. Reshetylova, Vladyslav V. Bakhonsky等在其論文《Synthetic Doping of Diamondoids through Skeletal Editing》中做3-羥基-3-苯基二金剛烷的溴化反應(yīng)時用到了碳酸鉀 半水[1]。其具體操作為：將3-羥基-3-苯基二金剛烷（10g，35.7mmol）溶解在100mL氯仿中，在劇烈攪拌下向溶液中加入30g（181.6mmol）碳酸鉀倍半水合物（K2CO3×1.5H2O），在冰浴中將反應(yīng)混合物冷卻至0°C后，以溫度不超過5°C的速率加入溴（10mL，194mmol）（約20分鐘）。將反應(yīng)混合物在0°C下攪拌7小時，倒入30mL氯仿、冰和亞硫酸鈉的混合物中，充分混合直至變色。分離有機(jī)層，水層用氯仿（3×50mL）萃取。將合并的提取物用無水硫酸鈉干燥，過濾，蒸發(fā)溶劑，殘余物通過柱色譜法分離，得到其目標(biāo)產(chǎn)物。此外，MERCK&CO., INC.在其發(fā)明專利《AMINOCYCLOPENTYL FUSED HETEROTRICYLICAMIDE MODULATORS OF CHEMOKINE RECEPTOR ACTIVITY》中進(jìn)行相關(guān)化合物的合成過程中，也采用了碳酸鉀 半水化合物[2]。在其專利實施方案中，將對應(yīng)的中間體（320mg，0.55mmol）與芐基琥珀酰亞胺碳酸酯（190mg，0.76mmol）和K2CO3-1.5H2O（110mg，0.55mmol）在乙腈（50mL）中混合，并加熱回流。2小時后，將反應(yīng)冷卻至室溫并減壓濃縮。通過中壓液相色譜法（硅膠，20-100%EA/己烷）純化產(chǎn)物，得到130mg無色油狀物（34%），該油狀物為區(qū)域異構(gòu)體的混合物。

參考文獻(xiàn)

[1] Andrey A. Fokin, Olga K. Reshetylova, Vladyslav V. Bakhonsky, et al. Synthetic Doping of Diamondoids through Skeletal Editing. Organic Letters[J], 2022, 24, 4845?4849.

[2] MERCK&CO., INC. AMINOCYCLOPENTYL FUSED HETEROTRICYLICAMIDE MODULATORS OF CHEMOKINE RECEPTOR ACTIVITY. WO2004/076411A2[P]; 2004.09.10.