背景技術(shù)

Α,Α,Α'-三(4-羥苯基)-1-乙基-4-異丙苯(TPPA)可用作環(huán)氧樹脂、聚碳酸酯樹脂等聚合物化合物的原料或者光刻膠的原料或添加劑。在光刻膠領(lǐng)域，Α,Α,Α'-三(4-羥苯基)-1-乙基-4-異丙苯主要用于感光物質(zhì)(PAC)合成的原材料、以及光刻膠配方中的添加劑。現(xiàn)代半導(dǎo)體工業(yè)要求集成電路的尺寸越來越小，集成度越來越高，自20世紀(jì)80年代開始光刻技術(shù)從i線365nm發(fā)展到深紫外(DUV，248nm和193nm)，以及下一代光刻技術(shù)中最引人注目的極紫外(EUV，13.5nm)光刻技術(shù)，對(duì)應(yīng) 于各曝光波長(zhǎng)的光刻膠組分(成膜樹脂，感光劑和添加劑等)也隨之發(fā)生變化。Α,Α,Α'-三(4-羥苯基)-1-乙基-4-異丙苯是分子玻璃體系光刻膠中的感光物質(zhì)之一，同時(shí)也是目前EUV光刻技術(shù)中分子玻璃體系光刻膠的主要原料之一。因此需要Α,Α,Α'-三(4-羥苯基)-1-乙基-4-異丙苯超高的純度，否則會(huì)影響感光物質(zhì)(PAC)的組分比例，氯離子殘留，溶解穩(wěn)定性等。Α,Α,Α'-三(4-羥苯基)-1-乙基-4-異丙苯的純度不高，會(huì)影響光刻膠的各種應(yīng)用性能。

目前現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)的Α,Α,Α'-三(4-羥苯基)-1-乙基-4-異丙苯純度普遍在98.5?91.5％左右，達(dá)不到用于光刻膠配方添加劑及感光物質(zhì)PAC合成所需原料規(guī)格純度更高的要求。

提純方法^[1]

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將10g Α,Α,Α'-三(4-羥苯基)-1-乙基-4-異丙苯粗品和60g氯苯在250ml四口瓶中設(shè)置130℃加熱回流、攪拌2.5h，自然降至室溫后抽濾得到濾餅，使用10g氯苯淋洗濾餅。以上提純操作稱為一次打漿，然后對(duì)得到的濾餅重復(fù)一次打漿的操作，稱為二次打漿，再次對(duì)二次打漿提純得到的濾餅重復(fù)一次打漿的操作，稱為三次打漿，對(duì)三次打漿之后得到的Α,Α,Α'-三(4-羥苯基)-1-乙基-4-異丙苯濾餅，淋洗干燥后進(jìn)行HPLC測(cè)試；

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將三次打漿之后得到的干燥后的濾餅與12g的甲醇在250ml四口瓶中設(shè)置80℃加熱回流、攪拌至溶清，保溫?cái)嚢?h，降溫至50℃，加入冰醋酸5g，攪拌0.5h，緩慢降溫析晶，抽濾得到濾餅，先用50g 50％甲醇水溶液淋洗，再用100g水淋洗濾餅至中性，干燥后對(duì)Α,Α,Α'-三(4-羥苯基)-1-乙基-4-異丙苯進(jìn)行HPLC檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)

[1] 大晶信息化學(xué)品(徐州)有限公司. 一種α,α,α’-三（4-羥苯基）-1-乙基-4-異丙苯粗品的提純方法:CN202411909427.3[P]. 2025-04-04.