背景技術

四氟化鈦在微電子工業(yè)中可以用作化學氣相沉積或者離子注入形成硅化鈦或者鈦膜，制作低電阻、高熔點的電路互聯(lián)線和柵極，也可以用作刻蝕劑或者在石化行業(yè)中可以用作催化劑，具有較高的應用價值。其制備方法一般是將無水氟化氫與TiCl4進行反應得到四氟化鈦，但是該方法的副產(chǎn)物含有大量氟鹽酸，對設備腐蝕嚴重，環(huán)保處理成本較高，制約其技術的發(fā)展。因此，找到一種制備高純四氟化鈦的方法是十分必要的。

制備方法^[1]

S1、先對反應器1進行預處理，再將金屬鈦粉通入預處理后的反應器1中，然后將反應器1抽真空至壓力為?0.05Mpa，溫度預熱到100℃；所述預處理是先使用高純氦氣對所述反應器進行抽空置換，去除所述反應器中的水分和其他雜質，然后向所述反應器中通入氦 氣至壓力為0.4MPa，并保壓48小時備用；

S2、將高純NF3通入S1中預熱后的反應器1中，所述高純NF3和金屬鈦粉反應，得到四氟化鈦粗品氣，反應溫度為200℃；所述高純NF3的純度為99.995％；

S3、將S2中得到的四氟化鈦粗品氣依次通入緩沖罐2和溫度為25℃的粗品罐3中，所述四氟化鈦粗品氣在遇冷后成為四氟化鈦固體，待粗品罐3中的四氟化鈦固體收集到粗品罐3體積的三分之一時停止收集，并將所述粗品罐3抽真空，排出所述粗品罐中的不凝氣雜質，然后加熱所述粗品罐3到溫度為280℃，得到精品四氟化鈦；所述真空的壓力為?0.1Mpa；

緩沖罐2的作用是保證粗品罐3的進口壓力穩(wěn)定；所述不凝氣雜質通入三廢處理5中進行進一步處理；所述不凝氣雜質包括氮氣、氧氣以及未反應完全的三氟化氮氣體等；

S4、將S3中得到的精品四氟化鈦通入精品罐4中，冷凝至溫度為10℃，得到高純四氟化鈦；S4中所述高純四氟化鈦的純度99.99％。

參考文獻

[1] 中船(邯鄲)派瑞特種氣體股份有限公司. 一種制備高純四氟化鈦的方法:CN202210201877.1[P]. 2022-05-31.