技術(shù)背景

苯并呋喃硫酰氯，英文名BENFURACARB，CAS號(hào)82560-54-1，又名丙硫克百威，化學(xué)名為N-[2,3-二氫-2,2-二甲基苯并呋喃-7-基氧羰基（甲基)氨硫基]-N-異丙基-β-丙氨酸乙酯。其外觀為紅棕色黏稠液體，苯并呋喃硫酰氯是廣譜性殺蟲、殺線蟲劑，具有觸殺和胃毒作用，適用于水稻、棉花、煙草、大豆等作物上多種害蟲的防治，也可用作種子處理劑使用，苯并呋喃硫酰氯殺蟲性強(qiáng)、速效、殘留期短、選擇性強(qiáng)并且對(duì)高等植物低毒，毒性不高，具有廣泛的應(yīng)用前景。

苯并呋喃硫酰氯的合成方法

苯并呋喃硫酰氯的合成方法已有較多報(bào)道。其合成方法可參考湖南海利常德農(nóng)藥化工有限公司的發(fā)明專利《有害雜質(zhì)克百威低于0.1%的含硫克百威衍生物的制備方法》中所采用的合成苯并呋喃硫酰氯的方法[1]。其具體合成苯并呋喃硫酰氯的合成步驟如下：在帶有攪拌的反應(yīng)釜中加入1L的1,2-二氯乙烷，159g(1mol，166mL)的N-異丙基-β-丙氨酸乙酯以及 101g(1mol)的三乙胺，冷卻至0°C。攪拌下滴加67.5g(0.5mol)的—氯化硫，滴畢后在0-10°C下反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)完畢后水洗，分離出1,2-二氯乙烷層，減壓濃縮至脫出1,2-二氯乙烷0.8L。然后再次降溫至5°C，攪拌下滴加67.5g(0.5mol)硫酰氯，滴畢后在0-30°C下反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)完畢后加入210g(0.95mol)的克百威、20g(0.2mol)的N-甲基吡咯烷酮和0.3L的1,2-二氯乙烷，冷卻至-10°C，攪拌下滴加202g(2mol)的三乙胺，滴畢后于-10°C攪拌5小時(shí)，反應(yīng)完畢后依次水洗、稀硫酸洗，洗至中性后分離出1,2-二氯乙烷層，減壓濃縮，得紅褐色油狀產(chǎn)物苯并呋喃硫酰氯395g，經(jīng)高效液相色譜分析，含量為96.4%，收率為97.8%(以克百威計(jì))，主要有害雜質(zhì)克百威含量0.03%。

參考文獻(xiàn)

[1] 湖南海利常德農(nóng)藥化工有限公司. 有害雜質(zhì)克百威低于0.1%的含硫克百威衍生物的制備方法.  CN102786503A[P]; 2012.11.21.