背景技術(shù)

正丁醛催化縮合的產(chǎn)物異辛烯醛(2-乙基-2-己烯醛)是合成異辛酸的中間體，無(wú)色至淡黃色透明液體，有強(qiáng)烈刺激性氣味。傳統(tǒng)工藝是以正丁醛為原料，液體堿為催化劑，在一定溫度和壓力下進(jìn)行羥醛縮合制得，雖然可以獲得較高的丁醛轉(zhuǎn)化率和辛烯醛選擇性，但所排出的廢水中含有辛烯醛、丁酸鈉及微量的各種醛和有機(jī)酸鈉，生成的有機(jī)酸鈉對(duì)設(shè)備造成腐蝕，廢水直接排放也會(huì)給環(huán)境帶來(lái)嚴(yán)重的污染。因此探索固體催化劑替代液體催化劑減少污染十分必要。

KF/Al2O3作為有機(jī)合成中一種十分重要的固體催化劑，已被成功地應(yīng)用于取代、加成、消除、氧化等諸多反應(yīng)，并取得十分理想的效果。KF/Al2O3對(duì)這些反應(yīng)具有高活性的原因源自其超強(qiáng)的堿性。本文以KF/Al2O3作催化劑催化2-乙基-2-己烯醛的合成,取得了較好的效果。

制備方法^[1]

1、KF/γ-Al2O3催化劑的制備

催化劑制備采用浸潰法。稱3.78g的KF-2H2O,配制成一定濃度的20mL水溶液，充分溶解后加入10g中性氧化鋁。將混合溶液升溫至70℃左右攪拌反應(yīng)1h。然后升溫至90℃繼續(xù)攪拌直至將水蒸干，固態(tài)物于100℃干燥3h，取出后放入馬弗爐內(nèi),在400℃下焙燒3h,即得KF/γ-Al2O3催化劑。

2、2-乙基-2-己烯醛的制備

量取20mL正丁醛和5mL無(wú)水乙醇，加入到裝有冷凝管和溫度計(jì)的三口燒瓶中，加入磁子，通30min氨氣后開始加熱攪拌，待溫度升至75℃時(shí)加入2.5g催化劑繼續(xù)反應(yīng)30min,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行抽濾分離并回收催化劑，向抽濾后的反應(yīng)液中加入8g硫酸鈉進(jìn)行去水3h，去水后再次進(jìn)行抽濾分離得到的濾液倒入圓底燒瓶中，先通入氮?dú)?min后開始蒸餾收集2-乙基-2-己烯醛產(chǎn)物。

參考文獻(xiàn)

[1] 楊名,謝穎. KF/γ-Al2O3催化正丁醛合成2-乙基-2-己烯醛的研究[J]. 遼寧化工,2016,45(3):276-277,280.