前言
1,2-環(huán)己二胺四乙酸(CDTA)即1,2-cyclohexanediaminetetraacetic acid,為白色粉未狀結(jié)晶,溶于堿溶液,難溶于水和有機(jī)溶劑。它能與Fe、Ni、Cu、Zn、Cd等多種金屬形成穩(wěn)定的螯合物,一般常用作滴定Cd、Fe、Co、Zr等試劑,農(nóng)業(yè)化學(xué)噴霧劑、日用化妝品的添加劑、血液抗凝劑、染色助劑、纖維處理劑、合成橡膠聚合引發(fā)劑、彩色感光材料沖洗加工的漂白定影液、穩(wěn)定劑等,是很好的金屬滴定劑、絡(luò)合劑[和重金屬解毒劑。同時1,2-環(huán)己二胺四乙酸在理論計算、配位性能、分析化學(xué)、藥學(xué)性能各方面也有相關(guān)報道。但由于其沒有成熟的工藝批量生產(chǎn),影響了其廣泛的應(yīng)用。若采取優(yōu)越的工藝生產(chǎn),生產(chǎn)成本相對較低、產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)越,有望代替EDTA應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)中,有利于拓廣其在醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)用。
制備方法
1、反式環(huán)己二胺硝酸鹽的制備
取混合1,2-環(huán)己二胺3.0g,溶于5.0mL蒸餾水中。邊攪拌邊向其中滴加硝酸水溶液(5mol/L),調(diào)整溶液pH=1,繼續(xù)攪拌10min,靜止,過濾,濾餅用水洗滌，110℃烘干備用。
2、1,2-環(huán)己二胺四乙酸的制備
稱取上述產(chǎn)品1.0g,氯乙酸3.3g,淬于2.5mL蒸餾水中。在室溫條件下,邊攪拌邊向其中滴加氫氧化鈉溶液(30%,5.0mL)。滴加完畢后,緩慢升溫至70℃,保溫2h。然后緩慢降溫至50℃,控制反應(yīng)液pH=12,保溫反應(yīng)1h。停止反應(yīng)，冷卻靜置,過濾,向?yàn)V液中滴加鹽酸水溶液(6mol/L)至pH=1,停止滴加，繼續(xù)攪拌20min,過濾、洗滌,所得產(chǎn)物于105℃烘干,得1,2-環(huán)己二胺四乙酸粗成品。
取粗成品5.0g溶于10.0mL蒸餾水中,邊攪拌邊滴加氫氧化鈉淬液(30%)至pH=5,停止滴加，繼續(xù)攪拌20min,過濾,向?yàn)V液滴加鹽酸溶液(6mol/L)至pH=0.5~1,停止滴加,繼續(xù)攪拌20min后,過濾,洗滌,烘干,得1,2-環(huán)己二胺四乙酸產(chǎn)品[1]。
參考文獻(xiàn)
[1] 徐火英,江銀枝,沈幼紅,等. 1,2-環(huán)己二胺四乙酸的合成及工藝研究[J]. 浙江理工大學(xué)學(xué)報,2009,26(2):207-210. DOI:10.3969/j.issn.1673-3851.2009.02.013.