技術(shù)背景
4-碘苯甲醛,化學(xué)式為C7H5IO,是一種重要的有機(jī)化合物,屬于芳香醛類化合物。4-碘苯甲醛的分子結(jié)構(gòu)中含有一個苯環(huán),苯環(huán)上的一個氫原子被碘原子取代,同時在苯環(huán)的鄰位或?qū)ξ簧嫌幸粋€醛基(-CHO)。4-碘苯甲醛可以作為合成其他化合物的中間體,尤其是在藥物和農(nóng)藥的研發(fā)中。由于其結(jié)構(gòu)中的碘原子,4-碘苯甲醛能夠參與多種化學(xué)反應(yīng),如親核取代反應(yīng)和還原反應(yīng)等。通過這些反應(yīng),科學(xué)家們能夠合成出多種具有生物活性的化合物。此外,4-碘苯甲醛在有機(jī)發(fā)光二極管(OLED)和有機(jī)光伏(OPV)器件中也有應(yīng)用。

4-碘苯甲醛的合成
4-碘苯甲醛的合成方法報道較多??蓞⒖汲啥记~龍華石油工程技術(shù)咨詢有限公司的發(fā)明專利《有機(jī)合成中間體4-碘苯甲醛的合成方法》中所采用制備4-碘苯甲醛的方法[1]。其合成4-碘苯甲醛的方法步驟主要包括:1)在反應(yīng)容器中加入3mol的2-氨基-4-碘-苯甲醇,1.8L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸鈉溶液,控制溶液溫度至20℃,控制攪拌速度為210rpm,反應(yīng)80分鐘,然后加入700mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的乙基丁基醚溶液,繼續(xù)反應(yīng)1小時;2)然后加入3mol質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的1,4-戊內(nèi)酯溶液,分3次加入3mol硝酸亞鈀粉末,加完后升高溫度至30℃,控制攪拌速度至310rpm,回流反應(yīng)90分鐘,降低溫度至5℃,加入800mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的硝酸鉀溶液,靜置2小時,溶液分層,分離出油層,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的溴化鈉溶液洗滌,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的N-乙基乙酰胺溶液洗滌,在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的2-氨基乙醇溶液中重結(jié)晶,無水硫酸鎂脫水劑脫水,得到成品4-碘苯甲醛605.52g,收率87%。
參考文獻(xiàn)
[1] 成都千葉龍華石油工程技術(shù)咨詢有限公司. 有機(jī)合成中間體4-碘苯甲醛的合成方法. CN108238863A[P]; 2018.07.03.