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氮雜環(huán)丁烷-3-甲酸甲酯鹽酸鹽的合成

2026/5/26 8:01:54 作者:火華

簡介

氮雜環(huán)丁烷-3-甲酸甲酯鹽酸鹽屬于小分子含氮雜環(huán)類化合物,常溫下為白色結(jié)晶性粉末,化學性質(zhì)穩(wěn)定,不易潮解變質(zhì)。該化合物易溶于水、甲醇、乙醇等極性溶劑,日常需密封置于陰涼干燥處低溫避光保存。

 氮雜環(huán)丁烷-3-甲酸甲酯鹽酸鹽的性狀

氮雜環(huán)丁烷-3-甲酸甲酯鹽酸鹽的性狀

合成

方法一:向1-芐基氮雜環(huán)丁烷-3-羧酸甲酯(3.57 g)的甲醇(360 ml)溶液中加入4N鹽酸的乙酸乙酯(12.7 ml)和20%氫氧化鈀(3.57克)溶液,然后在室溫下在加壓氫氣氣氛(0.4 MPa)下攪拌11小時。過濾除去催化劑,用甲醇和水洗滌。將濾液濃縮,得到淡黃色油狀的目標化合物粗產(chǎn)物。對反應進行定量評估,所得產(chǎn)物為1.93g,用于后續(xù)反應。氮雜環(huán)丁烷-3-甲酸甲酯鹽酸鹽,產(chǎn)量1.93g。ESI-MS(m/z):116[m+H]+[1]。

方法二:1-苯甲基-3-(甲磺酰氧基)氮雜環(huán)丁烷將1-苯甲基氮雜環(huán)丁烷-3-醇(15.0 g)在吡啶(100 ml)中的懸浮液冷卻至-20°C。在氮氣氣氛下向其中滴加甲磺酰氯(6.33ml)。在-20°C的氮氣氣氛下攪拌反應混合物。然后在水浴中浸泡2.5天。在加入水和乙酸乙酯后分配反應混合物。用飽和碳酸氫鈉水溶液、水和鹽水洗滌有機層,并用無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮溶劑。向殘余物中加入乙醇(10ml)和己烷(50ml)以懸浮沉淀的晶體。通過過濾收集晶體,并用己烷洗滌。在室溫下通氣干燥,得到淡黃色晶體狀標題化合物(5.943g,44.8%)。將濾液濃縮,殘余物通過硅膠柱色譜法純化(洗脫劑;庚烷:乙酸乙酯=2:1,1:1,然后庚烷:乙酸甲酯:甲醇=50:50:1,40:60:1,然后乙酸乙酯:甲醇=100:1)。濃縮含有目標化合物的餾分,得到白色晶體狀的標題化合物氮雜環(huán)丁烷-3-甲酸甲酯鹽酸鹽(1.58g,11.9%)。1-二苯甲基-3-(甲磺酰氧基)氮雜環(huán)丁烷,產(chǎn)率(5.943 g,44.8%),結(jié)晶產(chǎn)率(1.58 g,11.9%)[2]。

參考文獻

[1] Novel pyridine derivatives and pyrimidine derivatives as HGFR inhibitors and their preparation and use in the treatment of diseases Assignee: Eisai R&D Management Co., Ltd. Inventors: Matsushima, Tomohiro; et al. United States.

[2] Novel pyridine derivatives and pyrimidine derivatives as HGFR inhibitors and their preparation and use in the treatment of diseases Assignee: Eisai R&D Management Co., Ltd. Inventors: Matsushima, Tomohiro; et al. United States.

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