介紹

龍涎酮是有龍涎香香氣的合成香料，化學(xué)名稱為1,2,3,4,5,6,7,8-八氫-2,3,8,8-四甲基-2-乙酰基萘，它一般為3種異構(gòu)體的混合物，合成龍涎酮具有柔和的帶木香的龍涎香香氣，香氣透發(fā)，留香持久，可作為香料或定香劑，廣泛應(yīng)用于香精香料行業(yè)，龍涎酮作為高附加值合成香料在中控品質(zhì)方面尤為重要。龍涎酮的含量檢測主要參照中華人民共和國輕工業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T 4424-2012《龍涎酮》，此法是根據(jù)面積歸一化法檢測龍涎酮不同異構(gòu)體含量。

圖一 龍涎酮

熱行為探究

通過DSC測量已知含量的物質(zhì)和被測物質(zhì)在溫度變化過程中吸收或釋放熱量過程產(chǎn)生的熱焓，根據(jù)已知含量物質(zhì)的熱焓與被測物質(zhì)的熱焓相比從而計(jì)算出被測物質(zhì)的含量，DSC測量含量的方法相對(duì)于傳統(tǒng)的氣相檢測具有操作簡單、成本低、用量小、不需要稀釋樣品等優(yōu)勢。通過DSC對(duì)龍涎酮的熱行為進(jìn)行研究，了解龍涎酮熱穩(wěn)定性及熱分解特性。

通過升溫區(qū)間100℃～320℃、升溫速率10℃/min下對(duì)龍涎酮對(duì)照品進(jìn)行動(dòng)態(tài)DSC掃描發(fā)現(xiàn)，該條件可在保證分析效率的前提下，準(zhǔn)確捕捉龍涎酮的熱行為特征。樣品質(zhì)量對(duì)DSC測量的準(zhǔn)確性與靈敏度具有重要影響。通過5針龍涎酮對(duì)照品測試驗(yàn)證（進(jìn)樣量6.24～8.20 mg，升溫范圍100℃～320℃，速率10℃/min），其峰值溫度與熱焓的RSD均低于2.0%，說明在該進(jìn)樣范圍內(nèi)DSC測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。因此，最終確定5～10 mg為適宜進(jìn)樣范圍。

差示掃描量熱法與氣相色譜法的分析結(jié)果可見，兩種方法對(duì)三批龍涎酮樣品的含量測定結(jié)果一致，吻合良好，未見顯著差異。在分析時(shí)長方面，氣相色譜法需約50分鐘，而DSC法僅需約25分鐘。DSC法具有操作簡便、分析快速、樣品用量少、無需復(fù)雜前處理等優(yōu)點(diǎn)，從DSC曲線上可清晰區(qū)分三批龍涎酮樣品的差異，直觀反映樣品的熱行為特征，為快速識(shí)別異常樣品提供了可視化依據(jù)，適用于龍涎酮生產(chǎn)過程中的實(shí)時(shí)質(zhì)量控制。

差示掃描量熱法有快速、高效、操作簡便及重現(xiàn)性良好等優(yōu)點(diǎn)，可作為龍涎酮及其相關(guān)香料中間體品質(zhì)控制的一種可靠、高效的分析手段，具有較好的推廣應(yīng)用價(jià)值。未來可進(jìn)一步探討該方法在其他合成香料品質(zhì)評(píng)價(jià)中的應(yīng)用潛力[1]。

圖二 不同升溫速率下龍涎酮對(duì)照品的DSC曲線

參考文獻(xiàn)

[1]林斌,楊斌,陳忠,等.差示掃描量熱法在龍涎酮品控中的應(yīng)用[J].福建分析測試,2026,35(02):13-17+30.