背景及概述^[1]

3-氨基-3-甲基丁-1-醇可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入3-氨基-3-甲基丁-1-醇，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)。

制備^[1]

3-氨基-3-甲基丁-1-醇的制備如下：

步驟1：向-5℃的H2SO4（60ml，98％，1.10mol）溶液中滴加MeCN（25ml，0.48mol），然后滴加3-甲基-1，3-丁二醇（48ml，0.40）。摩爾）。將所得溶液在0℃下攪拌1小時(shí)，然后倒入冰（300ml）中，并用乙醚（2×50ml）洗滌。水層用15Maq堿化。NaOH（150ml）至pH=12并用乙醚（3×150ml）萃取。合并醚層，用飽和NaCl（2×50ml）洗滌，用K2CO3干燥，蒸發(fā)至干，得到2，4，4-三甲基-5，6-二氫-1，3（4H）-惡嗪（46.5g，91.4％），為無色油狀物（不穩(wěn)定）。1HNMR（500MHz，CDCl3）δ1.18（s，6H），1.69（t，J=5.9Hz，2H），1.86（s，3H），4.11（t，J=5.9Hz，2H）；13CNMR（125.7MHz，CDCl3）δ21.0，29.7，33.1，47.2，61.0，154.8。

第2步：將2，4，4-三甲基-5，6-二氫-1，3（4H）-惡嗪（46.0g，0.362mol）滴加到6M水溶液中。在室溫下加入NaOH（150ml）。將所得混合物在80℃下攪拌20小時(shí)，然后冷卻至室溫，并用DCM（3×100ml）萃取。合并DCM層，用鹽水（3×100ml）洗滌，用MgSO4干燥，蒸發(fā)，得到3-氨基-3-甲基丁-1-醇（11.0g，29％），為棕色油狀物。[注意，用DCM（5×100ml）萃取鹽水溶液以回收3-氨基-3-甲基-1-丁醇（10.0g，27％）]。1HNMR（500MHz，CDCl3）δ1.20（s，6H），1.59（t，J=5.6Hz，2H），2.81（brs，3H），3.83（t，J=5.6Hz，2H）；13CNMR（125.7MHz，CDCl3）δ30.9，42.6，50.6，60.2。

主要參考資料

[1] WO2009058859)DISPIRO1，2，4-TRIOXOLANEANTIMALARIALS