草滅畏又稱草滅平，是選擇性芽前除草劑，使用較為廣泛，由于其移動性較大，容易對水、土造成污染。在草滅畏分子結(jié)構(gòu)中，同時含有-COOH和-NH2，其強極性的特點使萃取難度增大，物理萃取方法難以取得好的效果。絡(luò)合反應(yīng)后化合物極性的降低可使萃取簡單化。目前，多數(shù)報道所采用的絡(luò)合劑多是中性含磷絡(luò)合劑和酸性含磷絡(luò)合劑（含有P＝O鍵），如針對羧基或羥基使用的磷酸三丁酯（TBP）、三辛基氧膦（TOPO）和針對氨基使用的二(2-乙基己基)磷酸等。同加速溶劑萃取和索氏提取相比，超聲萃取具有使用的溶劑量少、背景值低，相同時間內(nèi)所萃取的樣品多等優(yōu)勢，但目前的應(yīng)用也只限于對化合物的萃取。
本文針對草滅畏中的-COOH，以資源豐富的Na4-EDTA 為絡(luò)合劑對酸性有機物進行絡(luò)合，在絡(luò)合反應(yīng)的基礎(chǔ)上，以五氟芐基溴為衍生劑，在4mL溶劑中，對土壤原位超聲萃取衍生，實現(xiàn)了土壤中草滅畏的高靈敏度檢測。
檢測方法[1]
1、色譜、質(zhì)譜條件及定性參數(shù)
HP-5MS色譜柱(30mx0.25mmx0.25um);柱始溫度90℃;以30℃/min升溫至200℃;再以10℃/min的速度升到300℃,保持2min;進樣口溫度為230℃;不分流進樣;進樣體積為1uL。負化學(xué)離子源;反應(yīng)氣為甲烷;電離能量為70eV;離子源溫度為200℃;接口溫度為300℃;選擇離子掃描模式;保留時間為10.27min;衍生物分子量為385;定量離子(m/z)為204;參考離子(m/z)為206、208、205。
2、超聲萃取條件
萃取溶劑為丙酮;萃取溫度為65℃;萃取時間為40min;萃取功率為70%。
3、樣品預(yù)處理
取土壤樣品4.0g Na4-EDTA 0.2g和去離子水0.6mL于研缽中，充分混合均勻后,常溫下隔夜放置使其水分揮發(fā)。將其研磨后,加入石英砂2g,混合均勻,一并轉(zhuǎn)移至衍生瓶中。沿瓶壁緩緩加入丙酮4mL、五氟芐基溴溶液(30%)200uL、K2CO3溶液(30%)100uL,蓋好瓶蓋,于數(shù)控超聲波清洗器中衍生萃取草滅畏。待萃取完成后，離心取上清液1.0mL于濃縮瓶中，氮吹至近干,加入正己烷1.0mL,再氮吹至近干(重復(fù)2次),用正己烷定容至1.0mL,待測草滅畏的含量。
參考文獻
[1]李科,張莉,趙國興. 超聲衍生萃取法對土壤中草滅平的分析[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),2014,53 (13):3153-3155.DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2014.13.107.