背景技術(shù)

可可提取物是煙草行業(yè)廣泛使用的天然香料之一,添加至卷煙可賦予煙氣可可香,增加烘焙香、甜香、豆香,并起到烘托煙香、抑刺除雜的作用?？煽蓧A(3,7-二甲基黃嘌呤)是可可中重要的生物堿,其與巧克力、茶葉等食品飲品的部分感官風味有關,也與可可提取物這一煙用香料的感官質(zhì)量密切相關,而純可可堿無香氣,添加至卷煙后對卷煙感官品質(zhì)也無明顯影響。

可可提取物中可可堿含量較低,可可堿在可可粉中的含量約為2%,在市售可可提取物中的干物質(zhì)質(zhì)量分數(shù)約為0.5-3%。目前,可可堿在煙用香料中的研究多集中于其檢測方法,較少涉及其提取分離工藝研究。申請?zhí)枮?00980104250.7的專利采用陽離子交換樹脂制備高含量可可堿組合物,但是離子交換樹脂通常涉及酸堿溶液的使用,該操作會改變天然香料原有的pH值,改變其物質(zhì)組成,影響其天然風味;且該專利陽離子交換樹脂洗脫時涉及高溫(40-100℃)去離子水做洗脫劑,該操作會造成天然香料中熱敏性、易揮發(fā)物質(zhì)的損失,且高溫洗脫的能耗及生產(chǎn)成本較高,對生產(chǎn)設備的要求較高。因此,開發(fā)針對天然香料領域適用的高可可堿含量的可可提取物的工業(yè)化制備方法,在富集可可堿的同時保留天然香料中其他天然風味物質(zhì),提升可可提取物的卷煙加香效果,對可可堿類煙用香料的精深加工有重要意義。

制備方法

取輕堿化低脂可可粉(購自鄭州中意生物科技有限公司,編號AP600,原產(chǎn)印度尼西亞),加入10倍質(zhì)量蒸餾水,于室溫下采用超聲循環(huán)萃取機提取,超聲波頻率40kHz,功率750W,提取總時間50min,超聲時間與間隔時間為2s/1s,攪拌速度1500rpm,料液經(jīng)300目濾網(wǎng)過濾;濾液于-20℃環(huán)境下靜置2h,趁冷400目濾布過濾去除不溶物,獲得含可可堿的可可粉水提液。采用HPLC-DAD法檢測所述含可可堿的可可粉水提液,HPLC-DAD法的檢測波長為271nm,測得其中可可堿含量為1.6328mg/g,可可堿的干物質(zhì)質(zhì)量分數(shù)為1.48%。

將含可可堿的可可粉水提液升溫至35℃,采用50nm陶瓷膜進行切向流過濾膜分離,得到透過液。在膜分離進行至料桶內(nèi)料液很少時,少量多次加入原質(zhì)量5%的蒸餾水進一步透析,收集全部50nm膜透過液。

取AB-8大孔吸附樹脂,按常規(guī)操作進行浸泡、裝柱、預處理。在室溫下,取上述50nm膜透過液按2BV/h的上樣流速,上樣體積6BV。上樣完成后靜置半小時,之后用蒸餾水淋洗除雜,洗脫體積2BV。接著用體積分數(shù)35%的乙醇水溶液洗脫,洗脫劑流速4BV/h,洗脫體積4BV,收集洗脫液,即得含高可可堿的可可提取物。測得含高可可堿的可可提取物中,可可堿的干物質(zhì)質(zhì)量分數(shù)為21.96%[1]。

成分分析

冒德壽等人建立了攪拌棒吸附萃取-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法分析可可提取物揮發(fā)性成分的方法,其中,PDMS型攪拌磁子檢出72個化合物,峰面積相對百分比大于1％的化合物有:異戊酸(25.28％)、異戊醛丙二醇縮醛(14.57％)、乙酸芐酯(10.60％)、1,2丙二醇(9.17％)、苯乙醇(9.00％)、二苯丙酮(5.00％)、苯乙酸苯乙酯(4.50％)、異戊酸異戊酯(3.63％)、2,3,5三甲基吡嗪(2.34％)、2甲氧基3甲基吡嗪(2.29％)、可可醛(1.53％)、亞油酸乙酯(1.25％)和乙酸(1.10％),EG-Silicone型磁子檢出57個化合物,峰面積相對百分比大于1％的化合物有:2,3,5三甲基吡嗪(63.59％)、乙酸(12.06％)、異戊醛丙二醇縮醛(4.96％)、乙酸芐酯(3.92％)、棕櫚酸(1.89％)、愈創(chuàng)木酚(1.41％)、異戊酸(1.08％)、二苯丙酮(1.08％)和甘油(1.01％),并對致香機理進行了探討。研究結(jié)果為可可提取物的開發(fā)、調(diào)香應用和質(zhì)量監(jiān)控提供了依據(jù)[2]。

參考文獻

[1] 中國煙草總公司鄭州煙草研究院,山西昆明煙草有限責任公司. 一種含高可可堿的可可提取物及其制備方法和應用、煙用香料、卷煙紙涂布液、卷煙:CN202510906905.3[P]. 2025-11-11.

[2] 冒德壽,蘇勇,曲榮芬,等. 攪拌棒吸附萃取-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法分析可可提取物的揮發(fā)性成分[J]. 香料香精化妝品,2012(6):5-9,13. DOI:10.3969/j.issn.1000-4475.2012.06.002.