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雙(三苯基膦)二氯化鎳有何用途?

2026/6/29 14:13:47 作者:谷雨

雙(三苯基膦)二氯化鎳為黑綠色固體,溶解性:溶于苯、丙酮、THF和熱的乙醇溶液。

雙(三苯基膦)氯化鎳

用途

雙(三苯基膦)二氯化鎳作為催化劑可用于多種合成反應中:

例如其可用于2,2-二甲基-3-苯乙基環(huán)丙烷-1-羧酸的合成:1

一種在鎳催化體系下,6,6-二甲基-3-苯雙環(huán)[3.1.0]己烷-2,4-二酮、(2-溴乙基)苯的還原交叉偶聯(lián)反應,可以得到具有生物、藥理活性以及藥用價值的2,2-二甲基-3-苯乙基環(huán)丙烷-1-羧酸,有效地避免了使用預制的有機金屬試劑、等量的堿和化學計量氧化劑,以直接、易于操作的方法來合成2,2-二甲基-3-苯乙基環(huán)丙烷-1-羧酸。

具體制備方法

向裝有磁子的微波管(1OmL)中加雙(三苯基膦)二氯化鎳(39.3mg ,0 . 06mmol),(4S,4'S)-2,2'-(丙烷-2,2-二基)雙(4-芐基-4,5-二氫嘌唑)(32.6mg ,0 . 09mmol)在25℃手套箱內(nèi)的氮氣氣氛下。接下來,通過注射器加入0.6mL干燥DMA,得到紫色溶液。在手套箱內(nèi)將催化劑/配休溶液在25℃下攪拌l小時后,將鋅粉(39.2mg ,0 .6mmol,2.0當量)加入反應瓶中,然后加入6,6-二甲基-3-苯雙環(huán)[3.1.0]烷-2,4-二酮(0.3mmol,1當量)和(2-溴乙基)苯(0 .6mmol,2.0當量)。用裝有橡膠隔膜的蓋子密封微波管,并從手套箱內(nèi)取出。將反應混合物在80℃下攪拌(1000rpm)12小時。然后通過注射器加入5滴水淬滅所得的深驚色溶液,然后將樣品瓶打開通風。將反應混合物通過一小塊硅狡,并用5mL乙酸乙酯沖洗,得到深棕色溶液。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑,粗渣經(jīng)快速柱層析純化,得相應終產(chǎn)物。

參考文獻

[1]林庭志,袁欣蕊,劉晨雨,等.一種2,2-二甲基-3-苯乙基環(huán)丙烷-1-羧酸的合成方法:CN202510667809.8[P].

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