己二酸二(2-乙基己)酯又稱己二酸二異辛酯(DOA)，是一種不易變色、抗水性好、可顯著提高聚合物柔軟性和耐沖擊性的優(yōu)良耐寒增塑劑，比傳統(tǒng)的鄰苯類增塑劑具有更低的毒性和更優(yōu)的生物降解性。目前己二酸二(2-乙基己)酯的主要制備方法為直接酯化法，該方法制備過程簡單但需要加入甲苯等污染環(huán)境的帶水劑，且在己二酸二(2-乙基己)酯的制備過程中，催化劑的選擇存在一系列問題，包括環(huán)境污染、回收困難和腐蝕等。深共晶溶劑(DESs)通常被認(rèn)為是可再生的、廉價的和綠色的“設(shè)計”溶劑且由于其制備簡單、操作方便、性質(zhì)可調(diào)，且具有無毒、易生物降解的特性而備受關(guān)注。
制備方法[1]
1、DESs的制備
稱取一定物質(zhì)的量比的PTSA和Betaine于反應(yīng)瓶內(nèi)，在能控溫的磁力攪拌器上持續(xù)升溫到45℃，維持一段時間，待體系變成一種澄澈、無色的液體時，立刻停止加熱，制得DESs。反應(yīng)結(jié)束后，制備的DESs須在干燥環(huán)境中保存，方便后續(xù)使用。
2、己二酸二(2-乙基己)酯的合成
將一定物質(zhì)的量比的AA，2-EH和DESs(DES含量為AA物質(zhì)的量的20%)加入帶有分水器和回流冷凝管的燒瓶中，在攪拌的條件下，使用油浴加熱，使其在一定的溫度下反應(yīng)5h，在反應(yīng)過程中，生成的水通過分水器離開反應(yīng)體系，當(dāng)不再有水生成時，反應(yīng)結(jié)束。待靜置后溶液分層，下層為DESs層，上層為酯層。進行分液，DESs層在40℃下經(jīng)真空干燥2h后可重復(fù)使用，上層的酯層經(jīng)過減壓蒸餾得到純凈的己二酸二(2-乙基己)酯產(chǎn)品。
高溫衰變研究
用高壓釜模擬氧化試驗,考察了溫度,復(fù)合抗氧劑和金屬銅對己二酸二(2-乙基己)酯性能衰變的影響。隨著溫度升高，己二酸二(2-乙基己)酯的40℃運動黏度降低,酸值增加,但對傾點的影響較小。復(fù)合抗氧劑能夠有效阻止己二酸二(2-乙基己)酯的高溫衰變，金屬銅對己二酸二(2-乙基己)酯的高溫衰變有催化作用[2]。
參考文獻
[1] 徐世潔,胡志泉,沈國良,等. 響應(yīng)面法優(yōu)化深共晶溶劑催化制備己二酸二異辛酯[J]. 工程塑料應(yīng)用,2024,52(4):148-153. DOI:10.3969/j.issn.1001-3539.2024.04.023.
[2] 姚婷,費逸偉,楊宏偉,等. 己二酸二異辛酯的高溫衰變分析[J]. 合成潤滑材料,2016,43(1):10-12. DOI:10.3969/j.issn.1672-4364.2016.01.004.