簡述
四氟硼酸三正丁基磷(Tributylphosphonium tetrafluoroborate)是一種常溫下表現(xiàn)為白色粉末狀固體的有機(jī)膦鹽類化合物，化學(xué)式為C12H27BF4P，分子量290.129。該物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)由帶正電荷的三正丁基膦陽離子（[P(C?H?)?H]?）和帶負(fù)電荷的四氟硼酸根陰離子（BF??）通過離子鍵結(jié)合而成，常被用于有機(jī)合成研究。
制備方法
作為一種鹽類物質(zhì)，四氟硼酸三正丁基磷可以由三正丁基膦和四氟硼酸反應(yīng)制備得到。因此，高效制備得到三正丁基膦對(duì)于合成四氟硼酸三正丁基磷具有重要意義?；瘜W(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域報(bào)道了一種基于亞磷酸酯制備三正丁基膦的方法：利用鎂粒和鹵代丁烷在正丁醚中制備格氏試劑；溫度50℃～10℃，向格氏試劑中滴加亞磷酸酯，滴加完畢后，升溫至室溫反應(yīng)4h～6h，后處理即可得到三正丁基膦[1]。三正丁基膦與氟硼酸直接成鹽?或?季鏻鹽陰離子交換?即可得到目標(biāo)產(chǎn)物四氟硼酸三正丁基磷。
應(yīng)用
有機(jī)合成領(lǐng)域，四氟硼酸三正丁基磷可用于合成苯丁酸氮芥。具體地，將配比含量為10.83%：10.83%-32.50%：0.22%-2.17%：0.43%-2.17%:10.83%-54.17%：10.83%-54.17%的4-溴N,N-雙(2-氯乙基)苯胺，N-(喹啉-8-基)丁-3-烯酰胺，氯化鈀，四氟硼酸三正丁基磷，碳酸鉀，苯甲酸所制成的混合物和二甲基亞砜按摩爾體積比0.1mmol：2mL加入到反應(yīng)容器中混勻；將反應(yīng)容器置于135～145℃油浴中劇烈攪拌反應(yīng)24小時(shí)。該發(fā)明通過偶聯(lián)反應(yīng)，設(shè)計(jì)8-氨基喹啉作為可離去基團(tuán)的化合物來控制反應(yīng)中的區(qū)域和化學(xué)選擇性，有效解決了現(xiàn)有苯丁酸氮芥的合成過程中步驟過多的問題，且本發(fā)明具有反應(yīng)區(qū)域選擇性及得率高，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)及后處理純化過程簡單的特點(diǎn)[2]。
化工材料領(lǐng)域則報(bào)道了一種橡膠補(bǔ)強(qiáng)用改性凹凸棒土及其制備方法。具體地，將凹凸棒土分散于氯仿中，然后加入分散劑和洗滌劑，加熱，分散，洗滌，真空干燥后碾磨過篩得到提純后凹凸棒土；將四氟硼酸三正丁基磷溶于水，加入提純后凹凸棒土，攪拌后真空干燥，灼燒，冷卻至室溫后研磨，過篩；將過篩后磷/硼/氟共摻雜碳包覆凹凸棒土，氧化石墨烯分散于乙醇中，再向其中加入3,3-二甲氧基2,7,10,13,16五氧雜3硅雜十七烷,N(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸鈉鹽,攪拌反應(yīng)后旋蒸除去乙醇.所述方法簡單易行,成本低,適合連續(xù)規(guī)模化生產(chǎn)，制得的產(chǎn)品綜合性能優(yōu)異，能夠使橡膠機(jī)械力學(xué)性能，耐高溫性能，阻燃性和穩(wěn)定性得到很大改善[3]。
參考文獻(xiàn)
[1]耿俊俊,姚宇.一種基于亞磷酸酯制備三正丁基膦和季鏻鹽的方法:CN202511634886.X[P].
[2]吳曉進(jìn),邵慧慧.一種合成苯丁酸氮芥的方法:CN202110409300.5[P].
[3]胡濤,何磊,張靜,等.一種橡膠補(bǔ)強(qiáng)用改性凹凸棒土及其制備方法:CN201911200441.5[P].