簡(jiǎn)介

雙(三氟甲基磺?；?酰亞胺鎂是白色粉末，可溶于鹵代烴、乙醚；它能夠活化羰基和不飽和反應(yīng)物，催化硫醇乙?；?、醛的二乙?；约跋┍啺?炔烴環(huán)加成反應(yīng)，用于有機(jī)小分子合成。

雙(三氟甲基磺酰基)酰亞胺鎂的性狀

用途

雙(三氟甲基磺?；?酰亞胺鎂以路易斯酸催化劑的形式，促進(jìn)硫醇和乙酸酐發(fā)生乙?；磻?yīng)，進(jìn)而合成乙酸-2-萘酯。例如：在室溫下在純條件下磁性攪拌取代的硫醇（2.5 mmol）、Ac2O（0.24 mL，3 mmol）和雙(三氟甲基磺酰基)酰亞胺鎂（1 mol%）的混合物60分鐘。用H2O（10mL）稀釋反應(yīng)混合物。用Et2O（3 x 15 mL）萃取反應(yīng)混合物。依次用2%的NaOH水溶液（15mL）和飽和鹽水（15ml）洗滌合并的乙醚提取物。用Na2SO4干燥反應(yīng)混合物。減壓濃縮反應(yīng)混合物，得到乙酸2-萘酯[1]。

此外，雙(三氟甲基磺酰基)酰亞胺鎂充當(dāng)路易斯酸催化劑，協(xié)同配體促進(jìn)烯丙基酰亞胺與炔烴完成環(huán)加成反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物。例如：向干燥的反應(yīng)管中裝入在無(wú)水Cl2CHCHCl2（1.0 mL）中的烯丙基酰亞胺（0.1 mmol）、雙(三氟甲基磺?；?酰亞胺鎂（5.8 Mg，0.01 mmol，10 mol%）和配體L3-PiMe2Br（6.9 Mg，0.01 mol，10 mol%）。在0°C下攪拌混合物30分鐘。向反應(yīng)混合物中加入炔（0.50mmol）。在0°C下攪拌反應(yīng)混合物24小時(shí)。將反應(yīng)混合物在硅膠上進(jìn)行柱色譜分析。用石油醚/乙酸乙酯（4/1和2/1，v/v）洗脫產(chǎn)物[2]。

雙(三氟甲基磺?；?酰亞胺鎂高效活化羰基，促使4-甲氧基苯甲醛和乙酸酐反應(yīng)制備（4-甲氧基苯基）亞甲基二乙酸酯。例如：將4-甲氧基苯甲醛（0.136 g，1 mmol）、Ac2O（1.5 mmol，1.5當(dāng)量）和雙(三氟甲基磺?；?酰亞胺鎂（0.006 g，0.01 mmol，1 mol%）裝入裝有磁力攪拌棒的25 mL圓底燒瓶中。在室溫下將混合物攪拌0.5小時(shí)。通過(guò)薄層色譜法監(jiān)測(cè)轉(zhuǎn)化過(guò)程。向反應(yīng)混合物中加入硅膠（100目）。使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器從反應(yīng)混合物中去除揮發(fā)物。通過(guò)柱色譜法純化殘余物（洗脫劑：石油醚/EtOAc=10:1-1:1），得到（4-甲氧基苯基）亞甲基二乙酸酯[3]。

參考文獻(xiàn)

[1] Chakraborti, Asit K.; et al. Magnesium Bistrifluoromethanesulfonimide as a New and Efficient Acylation Catalyst. Journal of Organic Chemistry (2006), 71(15), 5785-5788.

[2] Xiao, Wanlong; et al. Enantioselective [2+2] Cycloaddition of Allenyl Imide with Mono-, or Disubstituted Alkenes. Angewandte Chemie, International Edition (2022), 61(44), e202211596.

[3] Li, Shujie; et al. Magnesium Triflimide-Catalyzed Chemoselective Diacetylation of Aldehydes. Asian Journal of Organic Chemistry (2026), 15(3), e70374.