簡介

脂肪醇聚醚合成方法現(xiàn)已比較成熟主要有酸催化反應(yīng)如路易斯酸、無機酸催化反應(yīng)此反應(yīng)可以得到較為理想的窄分布脂肪醇聚醚加成物但是副產(chǎn)物較多；強堿性催化反應(yīng)如KOH、NaOH等催化反應(yīng)含有較多未反應(yīng)的醇堿性催化劑會對加聚反應(yīng)鏈轉(zhuǎn)移的過程產(chǎn)生影響使得環(huán)氧丙烷加成產(chǎn)物分布較寬；堿土金屬催化劑是一種新型醇醚反應(yīng)催化劑可以很好地控制加成物的范圍減少副反應(yīng)堿土金屬催化劑主要有鋇、鈣、鎂等氧化物加成物分布較窄催化劑易于從產(chǎn)物中分離。研究人員文以氧化鈣為催化劑制備環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷分布較窄的脂肪醇聚醚類脂肪醇聚氧丙烯醚和聚氧乙烯醚并對其結(jié)構(gòu)和組成進行質(zhì)譜表征[1]。

脂肪醇聚醚的性狀

制備

稱一定量的脂肪醇投入不銹鋼反應(yīng)釜中，加入堿土金屬催化劑（CaO）為脂肪醇質(zhì)量的0.15%，通入氮氣除去釜內(nèi)空氣，升溫至100~110℃，打開環(huán)氧丙烷進口閥門，緩慢通入環(huán)氧丙烷，并緩慢升溫至150~160℃，壓力控制在0.3 MPa以下，關(guān)閉環(huán)氧丙烷進口閥門，保溫反應(yīng)至壓力不再下降，然后降低溫度至120~130℃，加入0.2%的中和試劑冰醋酸中和至pH為5.0~7.0，中和時間為15 min，最后降溫至80~90℃出料；其它不同聚合度和不同碳鏈長度的脂肪醇聚氧丙烯醚和聚氧乙烯醚的制備方法與上述方法相同，只改變加料量，脂肪醇和氣體環(huán)氧丙烷或環(huán)氧乙烷按照化學(xué)計量數(shù)比例進行加料，最后純化得到標(biāo)題化合物脂肪醇聚醚[1]。

表征

脂肪醇聚醚是由脂肪醇和環(huán)氧丙烷加成反應(yīng)得到，環(huán)氧丙烷加成數(shù)根據(jù)合成工藝和催化劑的不同而不同，得到的脂肪醇聚醚必然是一系列的混合物組分，其組成鑒定非常困難。檢測脂肪醇聚醚的方法主要有紅外光譜溶液法、質(zhì)譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，但是這些方法只能分離低碳數(shù)和加成數(shù)較低的合成物，對于碳鏈較長的脂肪醇聚醚合成物無法完全分離。馮建躍首先對脂肪醇聚氧乙烯醚進行三甲基硅烷化預(yù)處理，然后利用氣相色譜分析月桂醇聚氧乙烯醚（AEO）產(chǎn)品的分子量分布。趙建國等利用氣質(zhì)聯(lián)用法定量定性分析低加成數(shù)AEO?樣品的譜圖規(guī)律，多次重復(fù)校正數(shù)據(jù)，定量分析的回收率都在±5%范圍內(nèi)，證明方法準(zhǔn)確可靠。Evans K A等利用液相色譜-質(zhì)譜加電化學(xué)電離源技術(shù)對脂肪醇聚氧乙烯醚類表面活性劑進行了分析[1]。

參考文獻

[1] 王芳. 脂肪醇聚醚表面活性劑降低CO2驅(qū)混相壓力研究[D]. 中國石油大學(xué)(華東), 2016.