155380-11-3

96524-70-8

以2-(4-(羥甲基)苯基)乙酸甲酯為原料合成4-甲?；交宜峒柞サ囊话悴襟E：在室溫和氮氣保護下，將Dess-Martin Periodinane（1.5當量）溶于二氯甲烷（0.3M）中，攪拌形成溶液。隨后，向此溶液中加入2-(4-(羥甲基)苯基)乙酸甲酯的二氯甲烷（0.2M）溶液。反應(yīng)進行4小時后，用乙醚（0.1M）稀釋反應(yīng)混合物。接著，將反應(yīng)混合物倒入含有硫代硫酸鈉（10.5當量）的飽和碳酸氫鈉（0.5M）溶液中，攪拌30分鐘。分離有機相和水相，有機相依次用飽和碳酸氫鈉溶液（1升）、水（1升）和鹽水（1升）洗滌。洗滌后的有機相用硫酸鈉干燥，過濾后真空濃縮，得到目標產(chǎn)物4-甲?；交宜峒柞?，收率94%。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ 10.00（s，1H），7.86（d，2H），7.46（d，2H），3.72（m，5H）。

參考文獻：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 10, p. 2647 - 2652

[2] Patent: US2004/254156, 2004, A1. Location in patent: Page 22

[3] Patent: WO2013/149997, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 47

[4] Patent: WO2014/86924, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 74; 75

[5] Patent: WO2007/106016, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 68